Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5830—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.265—125—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

Технические условия
Reagents.
Isoamyl alcohol.
Specifications
ОКП 26 3211
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок действия установлен
с 01.07.80
oi.oi.gr
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на изсгамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (З-метилбутаиол-1) и неболь­шого количества оптически активного спирта (2-метилбутанол-1).
Изоамиловый спирт представляет собой бесцветную прозрач­ную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо раст­ворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хло­роформом и ледяной уксусной кислотой.
Формулы:
эмпирическая С5Ні2О
СН3
СНз—сн2—сн—сн2—ОН
масса (по международным атомным массам

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Март 1983 г.
© Издательство стандартов, 1983
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля'спирта изоамилово­го (С5Н12О), %, не менее
99,0
SS.0
2. Внешний вид
Должен выдерживать анализ по и. 4.2
3. Плотность, (> 7° , г/см1 2
0,810—0,812
0.810- -.'.812
4. Показатель преломления, т|р°
1,407—1,410
Не нормируется
5. Массовая доля остатка после вы­паривания, %, не более
0,0005
0,001
6. Массовая доля пиридина, %, 11е

более
0,000004
0,00001
7. Массовая доля фурфурола, %, не более
0,00001
0,00005
8. Массовая доля эфиров и кислот в пересчете на амилацетат, %, не бо­лее
0,02
0,06
9. Массовая доля альдегидов (СН2О), %, i:e более
0,01
0,03
1 Вещества, темнеющие под действи-
Должны выдерживать
ем сорной кислоты
анализ по п. 4.11
11. Массовая доля воды, %, не более
0,1
Не нормируется
1.5. Работы с изоамиловым спиртом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют химическую пену, инертные газы, порошковые огнегасящие средства.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, не­обходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
4.2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871—76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.
4.3. Определепие массовой доли изоамилового спирта
Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процен­тах.
4.3.1. Определение массовой доли органичес­ких примесей.
4.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет» с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувстви­тельностью.
Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Неподвижная жидкая фаза — триэтиленгликоль или ПЭГ-150.
Твердый носитель — динохром II, целит 545, хроматон N с час­тинами размером 0,18—0,25 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или эфир этиловый (растворитель).
Бутанол вторичный х. ч. для хроматографии.
4.3.1.2. Подготовка к анализу
Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый но­ситель был покрыт раствором жидкой фазы.
При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70°С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.
Колонку стабилизируют при 90—100°С в слабом токе азота в течение 3—4 ч.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С 70—75
Температура испарителя, °С 20'0
Скорость азота (газа-носителя), мл/мин . . . 43 -45
Шкала усилителя по току, А . . 50 • 10-10—200 • 10-10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 360
Объем анализируемой пробы, мкл 1
Продолжительность анализа, мин 60і
4.3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют вторич­ный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0.5—• 1%.
При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа — носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят с помощью микрошприца соответствующий объем анализиру­емой пробы.
Последовательности выхода из колонки компонентов, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения граду­ировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
4.3.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (мм2) вычисляют, как произведение высоты пи­ка его на ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой примеси (Аф) в процентах вычисляют по формуле
ул пі • 5, ■ Ai
Лі S~ ’
где m — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм2;
К.і~— градуировочный коэффициент z-го компонента;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Определение градуировочных коэффициентов проводят по ис­кусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе (ГОСТ 21533—76).
Типовая хроматограмма
изоамилового
Та
блица 2
спирта

Наименование компонента
Относи-
Граду- про-

1
е

объемы удержива­ния
вочные коэф­фици­енты

1. Изопропанол
0,59
1,24

2. Изовалериа- новый альдегид
0,68
1,28

3. Вторичный бутанол («внут­ренний эталон»)
1
1,00»

4. Изобутанол
1,39
0,9

if

5. Нормальный бутанол
2,09
0,99

1

6. Изоамиловый спирт
2,5
1,00

Время, мин
/—изопропанол; 2—изовалериановый альдегид;
3—вторичный бутанол («внутренний эталон»);
4— изобутанол;. .5—нормальный бутанол; 6— изоамиловый спирт

Массовую долю изоамилового спирта (X) в процентах вычис­ляют по формуле
Х= 100- (SXi+Хводы),
где
2X1—сумма массовых долей всех определяемых компонен­тов, %;
Хводы — массовая доля воды, определяемая по п. 4.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,1 %.
4.4. Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
4.5. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.
4.6. Определение массовой доли, остатка пос­ле в ыпаривания
4.6.1. Проведение анализа
246 мл (200 г (препарата помещают в кварцевую или платино­вую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают до­суха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
4.7. Определение массовой доли пиридина
4.7.1. Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, 3%-ный раствор в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина.
Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бумага лакмусовая синяя.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
• Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 5%-ный раствор.
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следую­щим образом: 500 мл изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 мл раствора серной кислоты. Спиртовой слой отделяют, про­мывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора по синей лакмусовой бумажке и перегоняют с дефлегматором. Отбирают фракцию спирта, кипящую при 128—132°С.
Бромистый циан, раствор в изоамиловом спирте готовят сле­дующим образом: 40 мл бромной воды помещают в цилиндр вме­стимостью 100 мл (и притертой пробкой), который погружают в воду со льдом. В цилиндр прибавляют по каплям раствор цианис­того калия до Обесцвечивания бромной воды. К охлажденной сме­си прибавляют 15 мл изоамилового спирта, не содержащего пири­дина, и сильно взбалтывают. Для определения пиридина исполь­зуют спиртовой слой. Раствор бромистого циана должён быть свежеприготовленным.
Калий цианистый, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий пиридин, готовят по ГОСТ 4212—76.
4.7.2. Проведение анализа
61,5 мл (50 г) препарата помещают в цилиндр (с притертой
пробкой) вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора анили­на, 1 мл раствора бромистого циана и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа смесь остает­ся бесцветной в течение 30 мин и для препарата чистый появив­шаяся желтая окраска через 30 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего такое же количество изоамилового спирта без пири­дина, 0,005 мг пиридина, 1 мл раствора анилина, 1 мл бромис­того пиана.
4.8. Определение массовой доли фурфурола
4.8.1. Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40—50%-ный раствор. Раствор, содержащий фурфурол, готовят по ГОСТ 4212—76.
Изоамиловый спирт, не содержащий фурфурола, готовят сле­дующ