Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6016—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

Технические условия
Reagents.
Isobutyl alcohol.
Specifications
ОКП 26 3211 0150 07
Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.
Формулы: эмпирическая структурная

С4Н9ОН

СНз \сн—СНо—он
СНз /
Молекулярная масса 1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Таблица 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для .
анализа (ч.д.а.) Чистым (ч.)

ОКП 26 3211 0152 05 ОКП 26 3211 0151 06

1. Массовая доля изобутилового спир­та, %, не менее
99,5
99,3
2. Плотность при 20°С, г/см3
0,801—0,802
0,801—0,803
3. Показатель преломления,
1,3955—1,3960
1,3950—1,3960
4. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более
0,0005
0,001
5. Массовая доля кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более
0,003
0,005
6. Массовая доля альдегидов в пере­счете на уксусный альдегид, %, не более
0,01
0,0.2
7. Массовая доля воды, %, не более
0,05
0,08
8. Содержание веществ, темнеющих
Должен выдерживать испытание
под действием серной кислоты
по п. 3.9.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периоди­чески в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм, № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 . Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.
Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.3 . Массовую долю изобутилового спирта (X) в процентах вы­числяют по формуле

Х= 100- (SX1 + XHO),

SXi—массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;
X н2о —массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.
3.4 ; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизицион- ным детектором.
Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Шкаф сушильный.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.
Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293—74 высше­го сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).
Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).
Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или дру­гого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 мм).
Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раСтвор засыпают взвешенный твердый но­ситель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу.
Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80°С.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Пасадку стабилизируют при 100°С в течение 6 ч.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С (85+2)
Температура испарителя, °С (180+10)
Длина колонки, м 3.
Скорость газа-носителя, см3/мин (45+5)
Входное сопротивление, Ом: для препарата чистый для анализа 1-Ю9
для препарата чистый 1-Ю7
Шкала самописца, мВ 100—300
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600
Объем анализируемой пробы, мм3 2
Продолжительность анализа, мин 40.
3.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута­нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и отно­сительное время удерживания указаны в табл. 2.
1. Ацетон
0,25
2. Бензол.
0,45
3. Пропиловый эфир уксусной кислоты
0,55
4. Изобутиловый эфир уксусной кислоты
0,65
5. Неидентифицированный компонент
0,80
6. Бутиловый эфир уксусной кислоты
0,90
7. Бутанол-2
1,00
8. Пропиловый спирт
1,10
9. Изобутиловый спирт
1,35
10. Нормальный бутанол
1,90
11. Неидентифицированные компоненты
2,00—2,80

3.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (S) в мм2 определяют как произведение вы­соты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения проводят с помощью металлической линейки и из­мерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электрон­ного интегратора.
Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
V тэт ’ *,1 00
А1 = — *
ТТ1 •
где тЭт— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ­це, г;
Si — площадь пика і-го компонента в анализируемой пробе, мм2;
т — масса анализируемого образца без добавления «внут­реннего эталона», г;
Зэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Массовую долю органических примесей (X) в процентах вы­числяют как сумму массовых долей всех определяемых газохро­матографически примесей.
При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторич­ного бутанола расчет допускается производить по одной хромато­грамме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Xi) вы­числяют по формуле
V /ГГэт * Хэт ' 5| • 100
Л і = = р ,
!П • 0эт * Лі
где m3T— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;
Лэт— коэффициент относительной чувствительности «внут­реннего эталона»;
Si— площадь пика г-го компонента в анализируемой про­бе, мм2;
т— масса навески анализируемого продукта, г;
Зэт—■ площадь пика «внутреннего эталона» в анализируе­мой пробе, мм2;
Ki — коэффициент относительной чувствительности г-го компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.
1.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.
1.5. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 250 см3 (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см3 (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоро­вой чашке (по ГОСТ 19908—80 и по ГОСТ 9147—80).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.5.1.1— 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Определение массовой доли кислот в пе­ресчете на масляную кислоту
1.6.1— Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
Колба Ки-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2(1)—50 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 (3)—50(25) по ГОСТ 1770—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
1.6.2— Проведение анализа
50 см3 анализируемого препарата помещают пипеткой в ко­ническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта и 2—3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно пере­мешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.
1.6.3— Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X)) в процентах вычисляют по формуле
у V • 0,00088 • 1 ОО
А1 50-р
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3;
р — плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см3;
0,00088— масса масляной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.6.4— 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид
Определение проводят по ГОСТ 16457—76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).
Масса навески препарата 1 г (1,25 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать;
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,
для препарата чистый — 0,2 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре­деление проводят фотометрически.
1.8. Определение массовой доли воды
Определ