Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ГЛИЦЕРИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6259—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОК.П 26 3214 0072 00
Чистый (ч.)
ОКП 26 3214 0071 01
1. Внешний вид
Бесцветная прозрачная жидкость
2. Плотность р2° , г/см3
3. Массовая доля глицерина
1,2-58—1,261
1,256—1,261
(С3Н80з), %, не менее
99,3
98,5
4. Показатель преломления п®
5. Массовая доля остатка после про­каливания в виде сульфатов, %, не бо-
1,4728—1,4744
1,4710—1,4744
лее
6. Массовая доля сульфатов (SO4),
0,001
0,002
%, не более
7. Массовая доля хлоридов (С1), %,
0,0005
0,0010
не более
8. Массовая доля аммонийных солей
0,0001
0,0002
(NH4), %, не более
9. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,0005
0,002
более
10. Массовая доля мышьяка (As), %,
0,00005
0,00010
не более
11. Массовая доля тяжелых металлов
0,00004
0,00010
(РЬ), %, не более
12. Массовая доля эфиров жирных кислот и жирных кислот в пересчете на
0,00005
0,00020
масляную кислоту, %, не более
0,025
0,050
13. Вещества, темнеющие под дейст­вием серной кислоты
Выдерживает пробу с серной кис­лотой
14. Вещества, восстанавливающие се-
Выдерживает пробу с раствором
ребро из аммиачного раствора
азотнокислого серебра
15. Сахароза и глюкоза
Выдерживает пробу с реактивом Фелинга

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Определение массовых долей сульфатов, хлоридов, аммо­нийных солей, железа, мышьяка и тяжелых металлов изготови­тель проводит периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие заданную точность взвешивания.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 2160 г.
3.1 а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871—76 в пробирках Ш — —16—150 ХС (ГОСТ 25336—82) по отсутствию окраски. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стан­дарта, если 5 см3 анализируемого препарата не будут отличаться по внешнему виду от дистиллированной воды.
3.4. Определение плотности и массовой доли глицерина
Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
Массовую долю глицерина определяют по плотности. При этом пределы плотности 1,258—1,261 г/см3 и 1,256—1,261 г/см3 соответ­ствуют массовой доле глицерина:
для препарата чистый для анализа — 99,3—100%,
для препарата чистый — 98,5—100%.
3.5. Определение показателя преломления
Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73 сразу после вскрытия склянки с препаратом.
3.2— 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 (из навески 100 г).
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
125,00 г препарата растворяют в мерной колбе 2—250—2 (ГОСТ 1770—74), объем раствора доводят водой до метки и перемеши­вают. 8 см3 полученного раствора (соответствует 4 г препарата) помещают пипеткой 6(7)—2—10 (ГОСТ 20292—74) в колбу Кн-2— —50—18 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют пипеткой 6(7)—2— —25 (ГОСТ 20292—74) 17 см3 воды и далее определение прово­дят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый — 0,04 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Оставшийся раствор препарата сохраняют для определения массовой доли хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка, железа, сахарозы и глюкозы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов
20 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (со­ответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 воды и далее определение прово­дят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг С1,
для препарата чистый — 0,02 мг С1,
21 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокисло­го серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9. Определение массовой доли солей аммо­ния
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 10%, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
3.9.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в цилиндр, растворяют в 40 см3 во­ды, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реакти­ва Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержа­щего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NH4,
для препарата чистый — 0,100 мг NH4,
5 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
3.10. Определение массовой доли железа
3.11. см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (со­ответствует 10 г препарата), пипеткой 2—2—20 или 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в коническую колбу Кн-2—100—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
3.12. 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.13. Определение массовой доли мышьяка
10 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.6 (со­ответствует 5 г препарата), помещают пипеткой6(2)—2—10 (ГОСТ 20292—74) в колбу прибора для определения мышьяка, прибав­ляют цилиндром 1(3)—25 (ГОСТ 1770—74) 20 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг As;
для препарата чистый — 0,005 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, 5 г цинка.
3.14. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным ме­тодом. При этом для анализа берут пипеткой 2(6)—2—20 (ГОСТ 20292—74) 40 см3 раствора, приготовленного по п. 3.6 (соответ­ствует 20 г препарата), и проводят определение по ГОСТ 17319—76 без добавления уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анали­зируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
1 см3 уксускной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
1.1.1— 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.15. Определение массовой доли эфиров жир­ных кислот и жирных кислот в пересчете на СзН7СООН
3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1—2—(10)25—0,05 или 1 (4)—2—25—061 по ГОСТ 20292—74.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215—73.
Холодильник ХШ-1—300—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая уг­лекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НСІ) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,i моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.
3.15.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 90 см3 во­ды, 10 см3 гидроокиси натрия, перемешивают, присоединяют об­ратный холодильник и нагревают на водяной бане в течение 30 мин.
Не снимая колбы, охлаждают водяную баню до 50°С. Затем холодильник и шлиф колбы обмывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и сразу титруют избыток гидроокиси натрия из бюретки раствором соля­ной кислоты. После охлаждения до 50°С холодильник и пробирку смывают небольшим количеством воды, прибавляют 2—3 капли раств