Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ГОСТ 6689.21—92

Издание официальное
•4»

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения титана
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01,93
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно­абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с до­полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Титан металлический с содержанием титана не менее 99,5%.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен., тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Калий-титан фтористый.
Стандартный раствор титана А
Из металлического титана раствор готовят: 0,2 г титана раст­воряют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1:4). Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана.
Из фтористого калия-титана раствор готовят: 1,002 г препа­рата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, кото­рый растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 сер­ной кислоты (1:4) и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0004 г титана.
2.3. П р оно дениеа на лиза
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной и 1 см3 фтористоводородной кислоты и раствдряют при нагревании. К раствору добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибав­ляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптичес­кую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот же раствор, но без добавления перекиси водорода.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, 25 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 пере­киси водорода и доливают до метки водой. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где — масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;
т.— масса навески, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Допускаемые расхождения, %

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрас­левым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным об­разцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвер­жденных по ГОСТ 8.315, или методом добавки, или сопоставле­нием результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
Стандартный раствор титана Б : 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г титана.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в платиновую чашку, добав­ляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделе­ния белого дыма серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвот­ную часть раствора — 10 см3 (от 0,05 до 0,1%) и 5 см3 (от 0,1 до 0,4%) в мерную колбу' вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 воды и устанавливают pH = 7—8 раствором уксусно­кислого натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром (А,Эф = 400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора срав­нения применяют такой же раствор, но без добавления дианти­пирилметана.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б титана, добавляют по 10 см3 воды и устанавливают pH —7—8 раствором уксуснокис­лого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где гщ— масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;
m — масса навески пробы, соответствующая аликвотной: части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТИТАНА

4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами ти­тана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная ио ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Медь по ГОСТ 859,
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана помещают в плати­
новую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кис­лоты (1:4) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добав­
ляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток раст­
воряют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мер­
и доливают водой до метки, г титана.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую 'чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен — закись азота при длине волны 364,3 нм параллельно с градуиро­
вочными растворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, что соот­ветствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана, приливают по 20 см3 стан­дартного раствора меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как указано в п. 4.3.1. По получен­ным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
^=-^•100,
ш
где С— концентрация титана, найденная по градуировочному графику г/см3;
V— объем раствора пробы, см3;
m—масса навески пробы, г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержден­ных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответст­вии с ГОСТ 25086.
4.4.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П, Краснов, А. Н. Бога­нова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.21—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка
2.4.3; 4.4.3
3.2
Вводная часть
4.2
3.2
2.2; 3.2; 4.2
2.2; 3.2; 4.2
2.2
Разд. 1
2.2, 3.2, 4.2
2.2
Разд. 1, 2.4.3, 4.4.3
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Сдано в наб. 29.06.92. Подп. в печ. 20.08.92. Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,43.
Тир. 678 экз.
Ордена «Знак Почета» Изда