Реактивы. Калий йодноватокислый кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ.

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ

КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8504—71

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CqGMeuCXAUUEIAM. .
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С »

РЕАКТИВЫ.

КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium hydrogen biiodate.
Specifications
ОКП 26 2113 0430 07
Срок действия с 01.01.72 до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кислый йодновато­кислый калий, представляющий собой белый кристаллический по­рошок, растворимый в воде. Светочувствителен.
Формула: KJO3-HJO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —389,90.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Кислый йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии С'требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям кислый йодновато­кислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таб­лице 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Таблица 1
Наименования показателей
Норм ы

Химически чистый (X. ч.) ОКИ 26 2113 0433 04
Чистый для ана­лиза (ч. д. а.) окп 26 2113 0432 05
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0431 06
1. Массовая доля кислого йод­новатокислого калия (KJO3X XHJO3), %
99,8—100,2
99,8—100,2
Не менее 99,5
2. Массовая доля нераствори­мых в воде веществ, %, не более
0,005
0,005
0,01
3. Массовая доля общего азо­та (N), %, не более
0,0025
0,0025
Не норми­руется
4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более
0,001
0,001
0,002
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
6. Массовая доля хлоридов и хлоратов (С1), %, не более
0,005
0,005
0,005

0,0025
0,005
0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,002
0,003
8. Массовая доля тяжелых ме­таллов (Cu-J-Pb), %, не бо­лее
0,0005
0,0005
0,001
9. Массовая доля воды, %, не более
0,05
0,05
0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2 (Исключен, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания ио проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют весы 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 160 г.
3.3 Растворение навески препарата при нагревании следует проводить в вытяжном шкафу.
3.4 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Определение содержания кислого йодно­ватокислого калия
3.5.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.5.2. Около 1,0000 г препарата помещают в колбу и растворя­ют в 100 см3 воды при нагревании. К горячему раствору при­бавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и, не охлаждая, тит­руют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого йодноватокислого калия (X) в процен­тах вычисляют по формуле
„ V- 0,03899 -100
А =
m
тд.е V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,03899—масса кислого йодноватокислого калия, соответствую­щая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5.4. 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Определение содержания не растворимых в воде веществ
3.6.1. Посуда, аппаратура и реактивы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.6.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точно­стью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре про­мывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7 Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 40 см3 воды и нагревают до пол­ного растворения навески. Содержимое колбы охлаждают, прибав­ляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 2,00 г сплава Деварда, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой, запол­ненной раствором серной кислоты 1 : 3, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая.
Колбу в случае разогрева охлаждают в бане с холодной водой.
Одновременно проводят контрольный опыт в таких же услови­ях с такими же количествами реактивов.
Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см3 раствора в цилинд­ры 2(4) —100 (ГОСТ 1770—74), содержащие по 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора), и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим в объеме 50 см? или ви­зуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8 Определение содержания йодидов и сво­бодного йода
3.8.1. Посуда, реактивы и растворы.
Пипетки 1(2)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой кон­центрацией 3=0,01 мг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. Проведение анализа
2,60 г тонко измельченного препарата растворяют при переме­шивании в 80 см3 воды в цилиндре. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты и 3 см3 бензола. Смесь встряхи­вают в течение 1 мин и дают жидкости расслоиться.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая розовая окраска бензольного слоя анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализиру­емым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
0,10 г кислого йодноватокислого калия,
для препарата химически чистый — 0,025 J,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг J,
для препарата чистый — 0,05 мг J,
0,5 мл раствора серной кислоты и 3 мл бензола.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефе­лометрическим методом (способ 3).
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворе­ния навески.
Затем содержимое стакана при умеренном нагревании выпа­ривают досуха (до полного удаления желтых паров йода).
К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха.
Сухой белый остаток растворяют в 46 см3 воды, отмеренной цилиндром, прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с мас­совой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария, затем в те­чение 30 с тщательно перемешивают и далее определение прово­дят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анали­
зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме 0,05 мг SO4, 1,0 см3 раствора со­ляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлори­стого бария.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10 Определение содержания хлоридов и хло­ратов
3.10.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-—74.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с мас­совой долей 10%, свежеприготовленный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы с массовой до­лей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 : 4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 42