Магний первичный. Метод определения алюминия

ГОСТ 851.5-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

г

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

v
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ч
ВНЕСЕН Госстандартом Украины *
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Ар мго сстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Тур км енгл авго си нспекция
Уз го сстандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 76 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.5—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.5-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.5-93

межгосударственный стандарт
магнии первичный
Методы определения алюминия
Primaiy magnesium.
Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массо­вой доле алюминия от 0,0002 до 0,060 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 'от 0,001 до 0,060 %) методы определе­ния алюминия в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю алюминия определяют из двух параллельных навесок.
1.3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптичес­кой плотности при атомной абсорбции.
1.4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности результатов анализа.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюми­ния с хромазуролом S и хлоридом N-цетилпиридиния и измерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Иономер или рН-метр.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61, раствор с молярной концентра­цией 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.
Магний хлористый 6-водный — по ГОСТ 4209.
Хромазурол S — по ТУ 6—-05—1175, раствор с массовой кон­центрацией 1 г/дм3.
N-цетилпиридиний хлористый — по ТУ 6—09—15—121, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, све­жеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Алюминий марки А99 ~ по ГОСТ 11069.
Буферный раствор, pH 6,2—6,3:
250 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 30—40 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают; pH раствора контролируют иономером.
Раствор хлористого магния:
5 г хлористого магния помещают в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и после полного растворе­ния навески раствор выпаривают до начала кристаллизации солей. Ос­таток растворяют в 40—50 см3 воды, переводят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: 0,10 г алюминия растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия, и 55 2
Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг алюминия.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают небольшими порциями 10—20 см3 раствора соля­ной кислоты. После окончания бурной реакции стенки стакана обмы­вают водой и выпаривают до начала кристаллизации солей. Раствор контрольного опыта выпаривают досуха. Остаток растворяют в 40—50 см3 воды, переводят в. мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3 (см. табл. 1), доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 буферного раствора, 3 см3 раствора хромазурола S, 5 см3 раствора хлористого N-цетилпиридиния, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и, в соот­ветствии с табл. 1, аликвотную часть анализируемого раствора. Затем доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны от 590 до 597 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вмес­тимостью 50 см3 помещают 10 см3 буферного раствора, 3 см3 раствора хромазурола S, 5 см3 раствора хлористого N-цетилпиридиния, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см3 раствора хлористого магния. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Затем в шесть из семи колб прибавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стан­дартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020;

0,0025; 0,0030 мг алюминия. Раствор седьмой колбы является раство­ром контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуиро­вочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4. Обработка результатов анализа
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
тигИ-100
где — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г;
Vr — объем аликвотной части раствора пробы, см3.
2.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (Л — показатель точности) при доверительной вероятности Р ~ 0,95 указаны В таблице 2.
Таблица 2
Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля алюминия, %
2.4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Оп­ределен і io проводят методом стандартных добавок.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии алю­миния.
Микрошприц вместимость^) 20 мкм3.
Аргон — по ГОСТ 10157.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Алюминий марки А99 — по ГОСТ 11069.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы алюминия:
Раствор А: готовят в соответствии с п. 2.2.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
2 см3 раствора В содержит 0,025 мг алюминия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навески пробы массой 0,25 или 0,5 г (см. таблицу 3) поме­щают в семь стаканов вместимостью 300 см3. Смачивают водой, до­бавляют в каждый стакан небольшими порциями по 5 или 10 см3 раствора соляной кислоты (см. таблицу 3) и ведут растворение при
3.3.2. комнатной температуре. После полного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см3 (см. табли- цу 3).
Таблица 3

В шесть из семи мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 3), что соответствует массовой концентрации добавленного алюминия 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 мкг/см5. Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 помещают 10 или 5 см3 раствора соля­ной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. табли- цу 3).
Микрошприцом вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и, в порядке возрастания концентрации алюминия, растворы, содержащие добавки стандартного раствора алюминия.
Измерение атомной абсорбции алюминия производят в режиме:
тип атомизации — электротермический;
ток лампы, мА —10;
длина волны, нм — 309,3;
ширина щели прибора, нм — 1,3;
температура сушки I стадии, К — 353—423;
II стадии, К — 423—473;
время сушки I стадии, с — 5;
II стадии, с — 5; .
температура озоления, I стадии, К —773—1473;
II стадии, К - 1473-2273;
время озоления I стадии, с — 5;
II стадии, с — 5;
температура атомизации, К — 2973;
время атомизации, с — 7;
температура очистки, К — 2973;
время очистки, с — 2;
скорость аргона, с