Магний первичный. Методы определения титана

ГОСТ 851.9-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

ч
Издание официальное

межгосударственный совет
по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Армгосстандарт
Белсто% іарт
Госстандарт Республики Казахстан
Мо ядов астан дарт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Уз го с стандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 80 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.9—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.9-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996 * •
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.9—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения титана
Primary magnesium.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,0005 до 0,020 %) в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометричес­ким методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю титана определяют из двух параллельных наве­сок.
1.3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптичес­кой плотности или атомной абсорбции.
1.4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и резуль­таты контроля точности результатов анализа.
Издание официальное

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в кислой среде золотисто-желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и последую­щем измерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:9.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, све­жеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь сернокислая 5-водная — по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Калий пиросернокислый — по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан — до ТУ 6-09—3835, раствор с массовой кон­центрацией 50 г/дм3 в растворе соляной кислоты с молярной кон­центрацией 1 моль/дм3.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.
Диоксид титана — по ТУ 6—10—727.
Титан марки ВТі-0— по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.
Стандартные растворы титана:
Раствор А: 0,167 г диоксида титана, предварительно прокаленного при температуре 1153—1193 К в течение 1 ч, смешивают с 3 г пиросер­нокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при температуре 1063—1193 К до получения прозрачного плава.
Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см3 раствора серной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 500 см3 и нали­вают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором серной кислоты (Г.9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см3 раствора серной кис­лоты (1:4) при нагревании. После полного растворения навески добав­ляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем раствор вы­паривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнат­ной температуры, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раство­ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к примене­нию в течение 6 мес.
2 см3 раствора Б содержит 0,1 мг титана.
Раствор В: 10 см3 раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты 1 моль/дм3 до метки и перемешивают; готовят перед применением.
3 см3 раствора В содержит 0,01 мг титана.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями добав­ляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После окончания бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до пол­ного растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной темпера­туры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют следующие растворы: 15 см3 соляной кислоты (1:1), 1 см3 аскорбино­вой кислоты (массовая доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и остав­ляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в девять из десяти мер­ных колб вместимостью 100 см3 наливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доли- вают водой до 20 см3. Раствор десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15 см3 раствора соля­ной кислоты (1:1), по 1 см3 аскорбиновой кислоты, по две капли рас­твора сернокислой меди и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным данным оптической плотности строят градуировоч­ный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4. Обработка результатов анализа
2.4.1. Массовую долю титана (А) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где тх — масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля титана, %

2.4.3. Контроль точности результатов анализа.
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор В.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРВДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана при длине волны 364,3 нм в электротермическом режиме атомизации. Определе­ние проводят методом стандартных добавок.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии титана.
Микрошприц вместимостью 20 х 10-7 м3 (20 мкл).
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Аргон-по ГОСТ 10157.
Титан марки ВТ1-0 — по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 — по ГОСТ 17746.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы титана:
Раствор А: 1,000 г титана растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором соляной кислоты до мет­ки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 1 мг титана.
Раствор Б: 1 см3 раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
2 см3 раствора Б содержит 5 мкг титана.
Раствор В: 2,5 см3 раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают; гбтовят перед применением.
3 см3 раствора В содержит 12,5 мкг титана.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навески массой по 0,25 г или 0,5 г помещают в шесть стака­нов вместимостью 300 см3. Потом их смачивают водой и добавляют в каждый стакан небольшими порциями по 5 или 10 см3 раствора соля­ной кислоты. После полного растворения навесок растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 или 250 см3 (таблица 2).
Таблица 2
В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемеши­вают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 наливают 5 или 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см. таблицу 2).
Микрошприцом последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандартного рас­твора титана. Измерение атомной абсорбции производят в режиме:
тип атомизации — электротермический;
ток лампы, мА — 10;
длина волны, нм — 364,3;
ширина щели прибора, нм — 0,4