Продукты мясные. Метод определения нитрата

УДК 637,525:546.175,06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения нитрата
Meat products. Method for determination of nitrate

ОКСТУ 9209

Дата введения 01.01*80
Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, а также рассолы и посолочные смеси и устанавлива­ет метод определения нитрата.
Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помо­щью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении интенсивно­сти окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламида и N-( 1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида с нитритом, определе­нии количества последнего и пересчете его на нитрат за вычетом нитрита, содержащегося в продукте.
Стандарт полностью соответствует международному стандар­ту ИСО 3091—75.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говяди­ны, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792—73.
1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0—70.
1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см3.
1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1 % упаковочных единиц (но не менее чем от трех упаковочных единиц) общей мас­сой не менее 500 г.
1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбас­ных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и язы­ков в шпике — поверхностный слой шпика и оболочки; с окоро­ков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки — поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропускают через мясорубку с от-
Перепечатка воспрещена

С 2 ГОСТ 8558.2—78

верстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мы­шечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогич­ные им) измельчают полностью.
Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стек­лянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см3, заполнив ее, и закрывают крышкой.
1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сы­рых продуктов анализируют сразу после измельчения.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—83 или электрическая бы­товая по ГОСТ 20469—81 с диаметром отверстий в решетке от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точнос­ти.
Гомогенизатор.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, 1—100—2 или 2—100—2; 1—200——2 или 2—200—2; 1—250—2 или 2—250—2; 1—500—-2 или 2—500—2; 1—1000—2 или 2—1000—2.
Воронки по ГОСТ 25336—82, В-36—80; В-100—150 ХС.
Пипетки по НТД;
Чашка по ГОСТ 25336—82, ЧКЦ-1—1000 или ЧКЦ-2—1000;
ЧКЦ-1—2500 или ЧКЦ-2—2500.
Колонка стеклянная редукционная.
Стакан по ГОСТ 25336—82, В-1—250 или Н-1—250 ТХС.
Фильтры бумажные.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обесречива- ющий измерения в интервалах длин волн 490—590 нм, или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, ч. д. а.
Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294—86.
Цинк уксусно-кислый по ГОСТ 5823—78, ч. д. а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75, х. ч.
Натрий тетраборно-кислый (бура) по ГОСТ 4199—76, ч. д. а.
Кадмий серно-кислый по ГОСТ 4456—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., концентрирован­ная (плотность 1,19 г/см3), 0,1 моль/дм3 раствор.
14

ГОСТ 8558.2—78 С. 3

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, Nz, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрий азотно-кислый по ГОСТ 4197—74, ч. д. а.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид.
Вата стеклянная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков
3.1.1. Л. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.
3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксусно-кислого цинка и 30 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Реактив хранят не более месяца.
3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборно-кислого нат­рия растворяют в 1000 см3 воды с температурой (50±2) °С и ох­лаждают до температуры (20±2) °С.
3.2. Раствор серно-кислого кадмия. 37 г серно-кис­лого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Аммонийный буфер (pH 9,6—9,7). 20 см3 концентрирован­ной соляной кислоты растворяют в 500 см3 воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см3 концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 см3 перемешивают и проверяют pH.
3.4. Растворы для проведения цветной реак­ции
3.4.1. Раствор 1. 2 г сульфаниламида растворяют в 400 см3 ра­створа соляной кислоты (1:1) и доводят раствором соляной кис­лоты до объема 1000 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. (Исключен, Изм. № 1)*
3.4.3. Раствор 2. 0,25 г N-( 1-нафтил) этилендиамин дигидро­хлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см3 и переме- шивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не бо­лее месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
15

С. 4 ГОСТ 8558.2—78

3.5. Стандартный раствор азотно-кислого калия. 1,465 г азотно­кислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см3. 5 сма полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
Полученный раствор содержит в 1 см» 73,25 мкг азотно-кисло- го калия, Раствор готовят в день проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Пр и готов ление губчатого кадмия
Цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распреде­ляют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и зали­вают раствором серно-кислого кадмия, ерез 3—4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, избегая сопри­косновения с воздухом, и дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 см3 раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий пере­носят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кис­лоты, пермешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды
3.7. Подготовка редукционной колонки
Дно редукционной колонки (см. черт. 1 приложения), имеющей поперечное сечение 7 мм, воронкообразное расширение (d = 20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (d~3 мм) покры­вают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения периодичес­ки пермешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оста­валось пузырьков воздуха.
Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать 3 см3/мин.
Перед употреблением редукционную колонку промывают по­следовательно 25 см3 раствора соляной кислоты, 50 см3 воды и 25 см3 разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости всегда должен быть выше кадмия.
Проверяют восстановительную способность редукционной ко­лонки согласно пп. 4.3 и 4.4, используя вместо испытуемого обез- белоченного фильтрата стандартный раствор азотнокислого калия.
Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг нитрита в 1 см3 (т. е. 90 % теоретиче­ского значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и за­лить на ночь 0,1 моль/дм» раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку по п. 3.7.
16

ГОСТ 8558.2—78 С. 5

3.8. Стандартные растворы азотисто-кислого натрия. Для при­готовления основного раствора азотисто-кислого натрия отвешива­ют навеску реактива, содержащую точно 1 г азотисто-кислого нат­рия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Пример расчета. При использовании азотисто-кислого натрия х. ч., массу навески (X) в граммах вычисляют по формуле
Loou =1 0101
где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.
Для приготовления рабочего раствора 25 см3 основного раст­вора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и 10 см3 рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см3 соответ­ственно 1; 2,5 и 5 мкг азотисто-кислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора азотисто-кислого натрия из новой навески.
Стандартные растворы азотисто-кислого натрия не стойки и их готовят непосредственно перед построением градуировочного гра­фика.
3.7. 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Построение градуировочного графика
1 .9.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см3 воды, а в остальные — по 10 см3 стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотисто-кислого натрия в 1 см3 рас­твора.
2 .9.2. В каждую колбу добавляют по 50 см3 воды и 10 см3 рас­твора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах пе­ремешивают и выдерживают в темноте при (20 ±2) °С 5 мин, до­бавляют 2 см3 раствора 2 для проведения цветной реакции, пере­мешивают и выдерживают в темноте при (20±2)°С 3 мин. Рас­творы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Изме­ряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроко­лориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

С. 6 ГОСТ 8558.2—78

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3 9 3 По полученным средним данным, из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25x25 см градуировочный график
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотисто-кислого натрия (мкг в 1 см3 окрашенного раствора), на оси ординат —со­ответствующую оптическую плотность
Г