ГОСТ Р 51946-2002
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Метод определения воды дистилляцией
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)
ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минэнерго РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 октября 2002 г. № 367-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 95-99 «Метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битуминозных материалах перегонкой»
TOC \o "2-3" \h \z \t "Заголовок 1;1" HYPERLINK "" \l "_Toc44661461" 1 Назначение метода PAGEREF _Toc44661461 \h 1
HYPERLINK "" \l "_Toc44661462" 2 Сущность метода PAGEREF _Toc44661462 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc44661463" 3 Общие требования PAGEREF _Toc44661463 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc44661464" 4 Растворители-носители PAGEREF _Toc44661464 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc44661465" 5 Аппаратура PAGEREF _Toc44661465 \h 3
HYPERLINK "" \l "_Toc44661466" 6 Отбор проб PAGEREF _Toc44661466 \h 4
HYPERLINK "" \l "_Toc44661467" 7 Калибровка аппарата PAGEREF _Toc44661467 \h 4
HYPERLINK "" \l "_Toc44661468" 8 Проведение испытания PAGEREF _Toc44661468 \h 5
HYPERLINK "" \l "_Toc44661469" 9 Расчет PAGEREF _Toc44661469 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc44661470" 10 Обработка результатов PAGEREF _Toc44661470 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc44661471" 11 Точность и отклонение PAGEREF _Toc44661471 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc44661472" Приложение А. Перечень нормативных документов, применяемых в настоящем стандарте PAGEREF _Toc44661472 \h 7
Метод определения воды дистилляцией
Petroleum products and bituminous materials.
Method for determination of water by distillation
Дата введения 2003-07-01
1 Назначение метода
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли воды от 0 % до 25 % в нефтепродуктах, гудронах и битуминозных материалах (далее - нефтепродуктах).
Примечание - Если в испытуемом продукте присутствуют водорастворимые летучие вещества, то они могут быть отогнаны в составе определяемой воды.
1.2 В таблице HYPERLINK "" \l "TO0000001" \o "Таблица 1" 1 приведены некоторые продукты, испытанные при разработке данного метода.
Для битумных эмульсий применяют метод [ HYPERLINK "" \l "PO0000073" \o "Литература 1" 1 ], для сырых нефтей - метод [ HYPERLINK "" \l "PO0000075" \o "Литература 3" 3 ].
Примечание - Для масел некоторых типов удовлетворительные результаты можно получить методом [ HYPERLINK "" \l "PO0000074" \o "Литература 2" 2 ].
Таблица 1 - Растворители, применяемые для испытания различных материалов
Тип растворителя-носителя Испытуемый нефтепродукт
Ароматические углеводороды Битумы, битуминозные материалы, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива, каменноугольная смола, кислый гудрон
Нефтяной дистиллят Жидкие битумы, жидкое топливо, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты
Легкие растворители Пластичные смазки
1.3 В настоящем стандарте не рассматриваются проблемы техники безопасности, связанные с использованием данного метода. Поэтому необходимо разработать правила техники безопасности и определить регулирующие ограничения. Конкретные предостережения изложены в разделе HYPERLINK "" \l "PO0000017" \o "Раздел 4" 4 .
1.4 Значения, установленные в единицах системы СИ, следует считать стандартными.
2 Сущность метода
2.1 Сущность метода состоит в нагревании испытуемого нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем-носителем (таблица HYPERLINK "" \l "TO0000001" \o "Таблица 1" 1 ). Сконденсированный растворитель и воду непрерывно разделяют с помощью ловушки; вода собирается в градуированной части ловушки, а растворитель возвращается в перегонный аппарат.
3 Общие требования
3.1 Содержание воды в нефтепродуктах необходимо знать при переработке, покупке, продаже и транспортировании нефтепродуктов.
3.2 Количество осадка, определенное этим методом, может быть использовано для внесения поправки на объем транспортируемых нефтепродуктов.
3.3 Допустимое содержание воды должно быть оговорено в контракте.
4 Растворители-носители
4.1 Используют растворители, указанные в таблице HYPERLINK "" \l "TO0000001" \o "Таблица 1" 1 .
4.1.1 Ароматические растворители
4.1.1.1 Технический ксилол.
Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.
4.1.1.2 Смесь технического толуола и технического ксилола в соотношении 1:4 (по объему).
4.1.1.3 Нафта нефтяная или каменноугольная, безводная, с выходом не более 5 % дистиллятов при 125 °С (257 °F) и не менее 20 % при 160 °С (320 °F), относительной плотности не ниже 0,8545 при 15,56/15,56 °С (60/60 °F).
Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется. Опасна при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.
4.1.2 Нефтяной дистиллят
В качестве растворителя следует использовать дистиллят, 5 % которого выкипает в интервале 90 - 100 °С (194 - 212 °F) и 90 % - при температуре ниже 210 °С (410 °F). Проценты могут определяться по массе или объему.
Допускается применять сольвент или растворитель Стоддарда.
Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.
4.1.3 Легкие растворители
4.1.3.1 Уайт-спирит с интервалом кипения 100 - 120 °С (212 - 248 °F).
Примечание - Осторожно. Огнеопасен. Пары вредны.
4.1.3.2 Изооктан, степени чистоты 95 % или выше.
Примечание - Осторожно. Легко воспламеняется. Опасен при вдыхании. Пары могут вызвать пожар.
4.2 Холостой опыт
Количество воды в растворителе определяют дистилляцией такого же количества растворителя, что и при испытании образца нефтепродукта, в аппарате для дистилляции, проводя испытание в соответствии с разделом HYPERLINK "" \l "PO0000050" \o "Раздел 8" 8 .
5 Аппаратура
5.1 Аппарат для определения воды методом дистилляции состоит из стеклянного или металлического перегонного сосуда, нагревателя, обратного холодильника и стеклянной градуированной ловушки.
Сосуд для перегонки, ловушка внутренним диаметром 15 - 16 мм и холодильник могут быть соединены любым подходящим способом, обеспечивающим герметичность соединения (рисунки HYPERLINK "" \l "SO0000001" \o "Рисунок 1" 1 - HYPERLINK "" \l "SO0000003" \o "Рисунок 3" 3 ). Предпочитаемые соединения - шлифовые для стекла и кольцевые - для соединений металла со стеклом. Все соединения должны быть покрыты тонким слоем смазки, обычно используемой для этих целей.
Сосуды для перегонки и ловушки следует выбирать в зависимости от испытуемого продукта и предполагаемого содержания воды.
5.2 Перегонный сосуд
Стеклянный или металлический сосуд вместимостью 500, 1000 и 2000 см3 с коротким горлом и соответствующим соединением с холодильником и ловушкой.
1 - кран; 2 - ловушка; 3 - конденсатор; 4 - стеклянный сосуд
Рисунок 1 - Аппарат со стеклянным сосудом для перегонки
1 - градуировка ценой деления 0,05 см3; 2 - керн; 3 - простое соединение
Рисунок 2 - Типы соединений ловушки вместимостью 1 см3 со стеклянным сосудом для перегонки
5.3 Нагреватель
Для стеклянного сосуда могут быть использованы газовая горелка или электрический нагреватель.
Для металлического сосуда используют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры должны обеспечивать ее перемещение вверх и вдоль сосуда при испытании продуктов, склонных к затвердеванию.
5.4 Стеклянная посуда, используемая в данном методе, должна соответствовать спецификации [ HYPERLINK "" \l "PO0000079" \o "Литература 7" 7 ].
Примечание - Аппаратуру считают удовлетворительной, если при применении стандартной методики добавления воды (раздел HYPERLINK "" \l "PO0000039" \o "Раздел 7" 7 ) получены точные результаты.
6 Отбор проб
6.1 При отборе проб получают аликвотную часть продукта в трубе, резервуаре или другой системе и помещают образец в лабораторный испытательный сосуд.
Для данного метода следует использовать только представительные образцы, полученные в соответствии с методами [ HYPERLINK "" \l "PO0000076" \o "Литература 4" 4 ] (API, глава 8.1) и [ HYPERLINK "" \l "PO0000077" \o "Литература 5" 5 ] (API, глава 8.2).
6.2 Количество отбираемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце таким образом, чтобы выход воды не превышал емкости ловушки (если не используют ловушку с краном, в этом случае избыток воды можно слить в мерный цилиндр).
6.3 Информация по ручному отбору проб и смешивающей эффективности различных смешивающих устройств приведена в [ HYPERLINK "" \l "PO0000078" \o "Литература 6" 6 ] (API, часть 8.3).
7 Калибровка аппарата
6
8
J
R
^
d
j
l
n
î
ø
l
⠀l
à
{
Точность градуировки ловушки должна соответствовать национальным или международным стандартам. Точность проверяют микробюретками или микропипетками вместимостью 5 см3, позволяющими определить 0,01 см3 воды.
Технические характеристики стеклянных ловушек со стандартным соединением верха приведены в таблице HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 2" 2 .
1 - ловушка; 2 - конденсатор; 3 - металлический сосуд для перегонки; 4- кольцевая горелка
Рисунок 3 - Аппарат с металлическим сосудом для перегонки
Таблица 2 - Технические характеристики стеклянных ловушек
Тип ловушки Нижняя часть градуированной ловушки Нижняя часть пароотводной трубки Объем ловушки Диапазон измерения Наименьшее деление шкалы Максимальная ошибка шкалы
см3
А Коническая Со шлифом 10 До 1,0 0,1 0,05
Св. 1,0 до 10 включ. 0,2 0,1
В » То же 25 До 1,0 0,1 0,05
С » Без шлифа 25 Св. 1,0 до 25 включ. 0,2 0,1
D » То же 25 1,0 - 25 0,2 0,1
Е Круглая Со шлифом 5 До 5,0 0,1 0,05
10 До 10,0 0,1 0,1
F » То же 2 До 2,0 0,05 0,025
7.1.1 Для ловушек типов А, В, С и D каждое деление от 0,1 до 1,0 см3 в конической части ловушки должно быть поверено, после чего поверяют каждое большее значение (2, 3, 4 см3 и выше) вплоть до общего объема ловушки.
7.1.2 Для ловушек типов Е и F поверяют каждое большее деление:
0,1; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см3 - для типа Е;
0,05; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 - для типа F.
7.2 Полностью собранный стеклянный аппарат для определения содержания воды должен быть откалиброван в соответствии с HYPERLINK
