Стекло электровакуумное. Методы определения содержания окиси олова

Утверждено Главным Управлением
Согласовано с Головной организацией зо стандартизации
24.02.83 г.
25.ОТ. 83 г-.
20.12.82 г.
Группа Э 19

СТЕКЛО ЭЛЕКТРОВАКУУМНОЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СО­ДЕРЖАНИЯ ОКЖИ ОЛОВА.

Срок введения установлен с 01.01.1984 г
Несоблюдение стандарта преследуется но закону
Настоящий стандарт распространяется на электровакуумное стекло и устанавливает два метода определения окиси олова: объемный при содержании его в стекле более 1£ л колориметрический - при содержа­нии менее 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1, Общие требования к методам химического анализа по OCT II 027.009-75, разделы 1-5.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

2.1, Для проведения анализа применяют следующую аппаратуру и посуду:
колориметр фотоэлектрический лабораторный - по ГОСТ 12083-78;
весы лабораторные - по ГОСТ 24104-80;
электропечь муфельная лабораторная - по ГОСТ 13474-79;
плитка электпичёокая-нашревазельыяя йбатове^Ггг. по ГОСТ 306-76; ■ — . . м СБСОК-'Й
Издание официальное •' А; с Н’-Т^^^’йёрепечАтка гвоспрещена

. ИСТРИРС-.АН И ВНЕСЕ СТ.'

’ ГОСУДАРСТВЕННОЙ РЕГИС'. гАЦИИ
Стр.2 OCT II 027.061-83
тигель платиновый с крышкой - по ГОСТ 6563^75;
■чашка платиновая - по РООТ 6563-75;
шпатель платиновый - по ГОСТ 6563-75;
колба коническая (Эрленмейера) Кн-500-50 - по РОСТ 25336-82;
цилиндры 2-50, 2-100 - по ГОСТ 1770-74;
колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-1000-2 - по ГОСТ 1770-74;
пипетка- 5-2-10 - по ГОСТ 20292-74;
стаканы BH-I50, ВН-300 - по РОСТ 25336-82;
бюретка 4-2-25 - по ГОСТ 20292-74;
эксикатор - по РОСТ 25336-82;
фильтры обеззоленные ’’синяя лента" - по ТУ 6-09-1678-77;
аппарат стеклянный для получения газа (аппарат Киппа) - по РОСТ 25336-82;
бумага масштабно-координатная - по ГОСТ 334-73.
2.2, Для проведения анализа применяют следующие реактивы ква­лификации "хч", ."чда", "осч"
кислота фтористоводородная (плавиковая) - по ГОСТ 10484-78, ТУ 6-09-3401-75, ТУ 6-09-4015-75;
кислота'серная - по ГОСТ 4204-77, концентрированная и растворы 1:4, 1,2н;
кислота соляная - по ГОСТ 3118-77; 2 н раствор;
кислота азотная - по ГОСТ 4461-77;
алюминий металлический марки А 999 - по ГОСТ 11069-74 или г]хг- нулированный - по ТУ 6-09-3742-74;
калий-натрий углекислый безводный*- по ГОСТ 4332-7G;
натрий тетраборнокислый - по ГОСТ 4199-76;
йод металлический - по ГОСТ 4159-79; 0,In раствор;
калий йодистый - по ГОСТ 4232-74;
роданистый аммоний - по ГОСТ 19522-74;
OCT II 027.061-83 . Стр.З уксусно-кислый. аммоний - ‘по ГОСТ 3117-78;
анионит АВ-Г7 - по ГОСТ 20301-74;
крахмал -• по ГОСТ 10163-76; 0,5JJ-я раствор;
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72;
олово металлическое - по ТУ 6-09-270^-78;
Феннлфлуорои 0,03%-й раствор - по ТУ 6-09-05-289-78;
желатин пищевой - по ГОСТ 11293-78; . 0,5%-й раствор;
спирт этиловый синтетический - по ГОСТ 18300-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛІЗУ

3.1, Приготовление стандартного раствора с содержанием ’”^2 I мг/мл: 0,1969 г металлического олова помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл концентрированной соляной ки­слоты и при нагревании растворяют Олово. Гаствор охлаждают, дово­дят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
3.2, Приготовление 0,1 п раствора йода: 25 г Йодистого калия помещают в.мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 30-40 мл дистиллированной вода, перемешивают до растворения Йодистого калия и добавляют’'25.4 г йода. Закрывают колбу стеклянной пробкой .взбал­тывают содержимое до полного растворения йода, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Для установки титра отбирают пипеткой 25 мл раствора окиси олова, помещают в коническую колбу, прибавляют 25-30 мл концентри­рованной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до объема 150-170 мл. Восстановление и титрование производят в усло­виях аналогичных титрованию пробы.
Титр 0,1 н раствора Дода рассчитывают по формуле 7 - ( I )
1000
где: Ъг - объем раствора с содержанием окиси олова I мг/мл, взя­тый для титрования, мд;
( j - объем 0,Д н раствора йода, израсходованный на титрова­ние, мл.
3.3, Приготовление рабрчего стандартного раствора с содержанием JflOg 0,1 мг/мл: отмеряют пипеткой 10 мл исходного стандартного раствора окиси олова, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл разбавленного 1:4 раствора серной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
3.4, Приготовление 0,5%-го раствора крахмала: 0,5 г крахмала размешивают в холодной дистиллированной воде,’ доводят до 100 мл го­рячей дистиллированной водой и нагревают до кипения (раствор должен быть свеиеприготовленным).
3.5, Приготовление разбавленного 1:4 раствора серной кислоты: к 200 мл дистиллированной воды осторожно, по палочке, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
3.6, Приготовление разбавленного 1:6 раствора серной кислоты: к 867 мл дистиллированной воды осторожно, по палочке, приливают 133 мл серной кислоты и перемешивают.
3.7, Приготовление 2 н раствора соляной кислоты: 165 мл кон­центрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
3.8, Приготовление 0,5%-го раствора желатина: 0,5 г желатина помешают в стакан вместимостью 150 мл, прибавляют 50 мл дистиллиро­ванной воды я оставляют на I ч при температуре 25^10 °С, периоди­чески помешивая. • Затем помешают стакан в нагретую до кипения воду и при помешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до ТОО мл и перемешивают.
3.9, Приготовление 0,03%-го раствора.фенилфлуорона: 0,0750 г фенилфлуорона растворяют в 150 мл этилового спирта в стакане вмес­тимостью 300 мл, добавляют I мл концентрированной серной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью, 250 мл, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают.
3.10, Подготовка ионообменной' колонки: 10 г анионита ЛВ-Г7
(величина зерен 0,1 - 0,2 мм’) помещают в стакан жестпжютью 250 мл, заливают дистлллировашіой водой для набухания на 2-3 часа. Пклъ удаляют етнучивагаем. Г кслекку диаметром С,Р см г тос^-'Г'й рабочей части Ї5-20 ом в нижнюю часть кладут тонкий слой стеклян­ной ватк, ТО см приготоклр’пюро анионита в опять тонкий слой стек­лянной ваты,
Прошвают подготовлеіінуто колонку 2 н раствором соляной кислоти для удаления железа (контролируется по реализации с роданистым ам­монием), затем колонку промывают дистиллированной водой и сохра­няют для проведения тмлвза. Анионит хранят в колонке под слоем дистиллированной вода,

4. ПОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

<3.1. Объемный метод определи mm содержании окиси олова
4.1.1. Объемный метод основан на восстановлении четорехвале-нт- Ното олова до, йкухвалеіТгвого металлическим алюминием в солянокис­лом растворс-ji последующем титровании его раствором Йода в Присут­ствии индикатора крахмала в атмосфере углекислого гава.
4.1.2. Навеску отекла массой 0,3 г помещают в платиновую чаш­ку, омачивают 5-Ю каплями дистиллированной вода, добавляют 2 мл азотной кислот», I над серной кислоты *м 20 мл фтористоводородной кислоты, перемешивают содержимое платиновым шпателем, выпаривают на кипящей водопой бане до удаления паров плавиковой кислоты.
Переносят чашку на электрическую плитку и выпаривают содержи­мое до сухого остатка,
В случае присутствия в составе стекла свинца, бария в охлаж­денную чаппсу приливают 30 кит 10%-го раствора серной кислот», на­гревают до кипения и кцплтят 1-2“мип. Содержимое чашки переносят дистиллированной водой в стакан и . оставляют на I чао.
4.1.3. • Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента", про­мывают дистиллированной водой, подкисленной нескольким каплями серной кислоты (раствор I)
Осадок ня Фильтре ряствлпятпт в уксуснокислом аммонии, я не растворившийся остаток отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают дистиллированной водой, нагретой до температуры 50 °С.
4.1.4. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 800 °С.
4.1.5. В охлажденный -тигель добавляют 5 г калия-натрия угле­кислого, 2 г натрия тетраборнокислого и сплавляют осадок в муфель­ной печи при температуре ГООО °С в течение 20 мин,
4.1.6. Сплав из тигля выщелачивают горячей дистиллированной водой в стакан вместимостью 300 мл, нейтрализуют щелочной раствор соляной кислотой и добавляют еще 25 мл концентрированной соляной кислоты (раствор 2).
4.1.7. Соединяют раствор I (предварительно упарешшй до объема 50 мл) И раствор 2, доводят объем раствора до 150-200 мл (раствор 3). Переносят раствор.3 в коническую колбу вместимостью 500 мл, нагре­вают его до температуры 30-40 °С, добавляют 2 г металлического алюминия, закрывают колбу резиновой пробкой с тр^мя отверстиями. В одно из них вставлена трубка, подводящая углекислый газ от аппара­та Кпппа, через второе отверстие проходит трубка капельной воронки, кран которой оотаеТся~бТкрытым во время пропускания тока углекисло­го газа. В тіузтье отверстие, закрытое стеклянной палочкой во время восстановления, вводят при титровании оттянутый конец бюретки.
4.1.8. Восстановление производят на холоду в токе углекислого газа-35 мин. до обесцвечивания раствора.
Добавляют через капельную воронку 1,5 г йодистого калия, раз­веденного в 20 кт дистиллированной воды и оставляют стоять еще 15 мин.
Приливают-через капельную воронку 70 мл горячей соляной кисло­ты f содержимое колбы быстро нагревают в кипятят до полного раство­рения выделявшегося губчатого олова в избытка алюминия.
4.1.9. Прекратглгт нагревание, быстро охлаждаю- раствор в ю”- ночке со льдом, не прекращая * подачу углекислого газа.
К охлажденному раствору добавляют 0.5 мл 0.5%-го ряствопя крахмала и титруют 0,1 н раствором Йода до появления фиолетовой г
окраски, устойчивой при перемешивании в течение нескольких секунд.
4.1.10. Содержание окиси олова (Xj) вычисляют по формуле:
■у - _ • Т • 100 tf rryS

AI ZV ’ *

где & - объем 0,1.н раствора йода, пошедший на титрование, млр Т - титр раствора’ йода по окиси олова, г/мл;
/// - масса навески стекла, г.
4.1.11. Метод обеспечивает определение содержания окиси олова с погрешностью,- не превышающей -0,2% абс.
Продолжительность определения 14 час.
4.2. Колорим