Парафины нефтяные. Метод определения фракционного состава

ГОСТ 10120-71* Парафины нефтяные. Метод определения фракционного состава Стр. 1 из 33.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

ГОСТ 10120—71

И

Цена 10 кап.
здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Группа Б49

УДК 665.521.6 : 543.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

I0I20-7I*

Взамен

ГОСТ 19120—62

ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения фракционного состава

Petroleum paraffins. Method for the determination of fraction composition

ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1971 г. НО 218 срок введения установлен

с 01.07.7f

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 21Л0.83 № 5054 срок действия продлен до 01.01.89»

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные парафины и устанавливает метод определения фракционного состава.

Сущность метода заключается в перегонке парафинов под вакуумом, определении температуры начала и конца кипения и установлении процентного выхода дистиллята при заданной тем­пературе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Для проведения испытания применяют:

колбу Богданова (черт. 1);

термометр ртутный стеклянный типа ТН-7 по ГОСТ 400—80;

приемник вакуумный вместимостью 100 см3 (черт. 2);

склянку промежуточную (черт. 3);

склянку предохранительную, в качестве которой используют колбу с тубусом по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250—500 см3;

вакуумметр типа ВТ-3;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменениями № 2, 3, утвержденными

в апреле 1979 г., мае 1980 г., октябре 1983 г. (МУС 5—79. 7—80, 2—84).

© Издательство стандартов, 1985

*

Стр. 2 ГОСТ 10120—71

ГОСТ 10120—71 Стр* 3

Промежуточная склянка

Черт. 3

износ вакуумный типа ВМ-461 или другой, позволяющий соз­дать остаточное давление 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.);

электроколбонагреватель любого типа или газовую горелку;

плитку электрическую;

стаканы В-1 — 250 и Н-2 — 2000. по ГОСТ 25336—82;

лупу с двукратным увеличением или более, диаметром не ме­нее 30 мм;

термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 100°С;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

кожух защитный из металлической сетки;

шнур асбестовый по ГОСТ 1779—72;

клей резиновый по ГОСТ 2199—78;

трубки резиновые вакуумные;

смазку вакуумную, обеспечивающую герметичность аппарата;

весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 15 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Стр. 4 ГОСТ 10120—71

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

Перед началом испытания тщательно осматривают аппа- рат для перегонки под вакуумом. На стенках аппарата не должно быт^ трещин или глубоких царапин, аппарат должен быть хоро­шо вымыт и просушен. Колбу для перегонки, за исключением не­большой части дна и отводной трубки, изолируют асбестовым шнуром.

В стакан из термостойкого стекла вместимостью 2000 см3 наливают воду и нагревают е$ до 80±2°С и поддерживают эту температуру во время перегонки парафина.

В стакан вместимостью 300 см3 помещают 150 г испытуе­мого парафина и ставят его в термостат, нагретый до темпера­туры около 90°С. Одновременно в термостат ставят вакуумный приемник. Испытуемый парафин перед загрузкой в стакан дол­жен быть высушен.

После полного расплавления парафина стакан вынимают из термостата и перемешивают парафин предварительно нагретым термометром. Затем вынимают из термостата вакуумный прием­ник, быстро обертывают его сухим полотенцем так, чтобы метка 100 см3 была открыта, и наливают до метки расплавленный пара­фин, после этого измеряют температуру парафина в вакуумном приемнике. При 80±2°С парафин переливают по возможности полностью из приемника в колбу для перегонки.

Термометр вставляют на резиновой пробке* в горловину колбы так, чтобы ось термометра совпадала с осью верхней пря­мой части колбы и верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая к стенке колбы.

Прибор для перегонки под вакуумом собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Колбу с парафином и термометром ста­вят на электроколбонагреватель с асбестовой прокладкой и за­жимают лапкой, прикрепленной к штативу.

Отводную трубку колбы Богданова соединяют с помощью ре­зиновой пробки с вакуумным приемником. Отвод вакуумного при­емника соединяют при помощи вакуумных резиновых трубок с боковым отводам промежуточной склянки. Верхний отвод проме­жуточной склянки соединяют с манометрическим преобразовате­лем вакуумметра ВТ-3, нижний отвод с предохранительной склян­кой (колба с тубусом). В горловину колбы с тубусом вставляют резиновую пробку, через которую проходят две стеклянные трубки. Одну трубку, доходящую до дйа колбы, соединяют резиновой ваку­умной трубкой с вакуумным насосом, другую соединяют при по­мощи резиновой трубки и зажима с атмосферой.

После сборки аппарата места соединения шлифов, рези­новых пробок и трубок со стеклом тщательно покрывают резино­вым клеем. ' ■Устанавливают защитный кожух, проверяют герметичность собранного аппарата для перегонки парафина. Для этого созда­ют вакуум; остаточное давление не должно быть более 26,6 Па (0,2 мм рт. ст.).

Разгонку ведут в интервале давлений 13,3—66,5 Па (0,1—• 0,5 мм рт. ст.).

Схема аппарата для перегонки парафина под вакуумом

/—термометр; 2—колба Богданова: 3—электроколбонагреватель: 4—ста­кан с,водой; 5—вакуумный приемник; 6—промежуточная склянка;

7—предохранительная склянка.

Черт. 4

2.6. (Измененная редакция, Изм. № 3),

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Для определения фракционного состава нефтяных парафи­нов включают электроколбонагреватель. Затем включают вакуум­метр ВТ-3 в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслу­живанию данного прибора.

После 2—3 мин подогрева парафина в колбе включают ваку­умный насос и отсоединяют систему от атмосферы, закрывая за­жим на вакуумной трубке. -

Стр. 6 ГОСТ 10120—71

Нагрев ведут так, чтобы первая капля парафина упала в ва­куумный приемник через 15—20 мин после включения вакуумного насоса (перед началом перегонки отводную трубку колбы Богда­нова прогревают небольшим пламенем газовой горелки или спир­товки). Подогрев колбы во время перегонки регулируют так, что­бы перегонка велась равномерно со скоростью одна капля в се­кунду в течение всего определения.

В продолжение всего процесса перегонки для безопасности должны пользоваться защитными очками.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

Для установления температуры начала перегонки парафи­на отмечают температуру и остаточное давление в системе в мо­мент, когда в вакуумный приемник упадет вторая капля.

Для установления температуры конца кипения парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда, вследствие прекращения выделения паров из колбы, нес­мотря на продолжающийся нагрев, температура в колбе начина­ет понижаться. В этот момент выключают обогрев колбы.

Для определения выхода дистиллята, соответствующего температуре конца перегонки, через 2—3 мин после прекращения нагрева отмечают количество дистиллята, собранного в вакуум­ном приемнике.

Для определения температуры, соответствующей заданно­му проценту отгона, отмечают температуру и остаточное давле­ние в момент, когда количество дистиллята в миллилитрах в ва­куумном приемнике численно равно заданному проценту отгона.

Для определения выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, отмечают количество дистиллята в милли­литрах в вакуумном приемнике в момент, когда температура пе­регонки в пересчете на 101,3-103 Па (760 мм рт. ст.) будет соот­ветствовать заданной температуре.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Полученные температуры при остаточном давлении перес­читывают на температуры при 760 мм рт. ст. по таблицам, приве­денным в приложении.

За результат испытания принимают среднее арифметичес­кое значение результатов двух пЬследовательных определений. Ре­зультаты определения температуры кипения и выхода дистиллята округляют до целой значащей цифры.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Исключен, Изм. № 3).

Повторяемость

Два результата последовательных определений, полученные од­ним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта в одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной дове­рительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 1,6% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3- 10s Па (760 ММ jpТП« СТГ• соответствующего заданной температуре, не превышает 2 см3, 4,10* Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях» на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точкад выкипания от 5% объема и выше не превышает 7,4% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101Л3* 103 Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 6 см3.

4.10. (Введены дополнительно, Изм. № 3)

.Стр. 8 ГОСТ 10120—71

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Пересчет фактических температур, полученных при перегонке парафина в вакууме, на температуры при давлении 101,3-103 Па (760 мм рт. ст.) указан в табл. 1—21.

Таблица I

Фактическая температура кипения яри остаточном давлении

13,3 Па (0,1 мм рт. ст.)

в °С

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

40

240

241

243

244

245

246

248

250

251

252

50

254

255

258

259

260

261

262

264

60

265

266

268

269

270

272

273

274

275

277

70

278

279

280

282

283

284 ,

286

287

288

290

80

291

292

293

294

296

297

298

299

301

302

90

303

304

306

307

308

309

311

312

313

315

100

316

317

319

320

321

323

324

326

327

329

110

330

331

333

334

335

337

338

339

340

342

120

343

344

345

347

348

349

350

351

353

354

13