Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНКА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10262—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактнвы

ЦИНКА ОКИСЬ

Технические условия
Reagents. Zinc oxide.
Specifications
ОКП 26 1121 1080 06

с 01.01.74
до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.2 . По химическим показателям окись цинка должна соответ­ствовать значениям, указанным в табл. 1.

■6' Издательство стандартов, 1989
Таблица 1
Наименование показателя
Значение

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 1083 03
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 1081 05
1. Массовая доля окиси цинка (ZnO), %, не менее
99,5
99,5
99,0
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более
0.005
0.005
0,010
3. Массовая доля нитратов,
(NO3)„ %, не более
0,0005
0,0005
0,001
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,005
0,010
5. Массовая доля фосфатов
(РО4)„ %, не более
6. Массовая доля хлоридов
(С1)„ %, не более
0,0005
0,0005
Не нормиру­ется

0,0005
0,001
0,004
7. Массовая доля железа
(Fe)„ %, не более
0,0003
0,0005
0,0010
8. Массовая доля калия (К), %, не более
0,005
0,005
0,005
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,005
0,010
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,001
0,010
Не норми­руется
11. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
0,0002
0,0002
0,0005
2. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00005
0,00005
0,00020
13. Массовая доля меди (Си),%, не более
0,0005
0,0005
0,0010
14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,005
0,005
0,010
15, Массовая доля кадмия (Cd), %, не более
0,001
0,002
Не норми­руется
16. Массовая доля веществ вос­станавливающих КМпО4 (О), %, не более
0,0016
0,0016
0,01

(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на обра­зовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохло­
ридом диантипирилметилметана в присутствии роданида аммо­ния.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (респираторы типа «Лепесток»» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препара­том, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вен­тиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются ме­стные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует про­водить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с приме­нением окиси цинка должны быть герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фос­фатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель про­водит периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-жел­тую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).
1.1.2. Обработка результатов
Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
у У-0,004069-100
где V— объем раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дм3, г; пг— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1 ; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215—73.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 60—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до по­стоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.4. Определение массовой доли нитратов
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 3(2)—2—20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор кон­центрации с (!/б КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой да­лей 0,25%.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212—76, соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см’ NO3.
Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют сле­дующим образом: 0,2500 г индигокармина помещают в колбу Кн-2—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см® кон­центрированной серной кислоты, перемешивают до полного раст­ворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.
Массовую долю индигокармина (Xi) в процентах вычисляют по формуле • . . ..
v Vi-0,01165-100
Л і = ,
mj
где Vi — объем раствора марганцовокислого калия концент­рации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование, см3;
0,01165—масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раст­вора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т, — навеска индигокармина, г.
Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% Для массы навески вводят поправку—^- , где А'і — найден­ная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска ин­дигокармина т2 = 0,23--у^ помещают в мерную колбу 2—250—2 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 кон­центрированной серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раство­ра помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, пред­варительно тщательно вымытую концентрированной серной кис­лотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаж­дают. Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, пере­мешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемеши­вают.
Все растворы и воду прибавляют пипетками.
Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержа­щие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг NO3, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной сер­ной кислоты.
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по ин­тенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух парал­лельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раст­вора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый — 0,010 мг NO3.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим методом.
Для этого 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87), 5 см3 раст­вора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха. Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 во­ды и 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат количес