ГОСТ 10398-76
Download document
.docx format · available to registered users
м. мь (і/ус /л/?/)
Издание официальное
Москва
УДК 54-41 : 543.06 : 006.354
Реактивы и особо чистые вещества
Reagents and super pure substances.
Complexonometric method for determination
of basic matter content
Срок действия
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее «продукты») и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы
алюминий
кадмий
молибден (VI)
барий
кальций
никель
ванадий (V)
кобальт
свинец
висмут
лантан
скандий
галлий
магний
стронций
железо (III)
марганец (II)
титан (IV)
индий
медь
цинк
цирконий
Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-А^, Л', N', А'-тетра- уксусной кислотой.
При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ди-Ма-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Ка-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1.
Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное.
Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле
М.С.(27±2)
л-1000
где М — молекулярная масса анализируемого продукта, г;
п — количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта;
С — концентрация применяемого раствора ди-Па-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм3);
(27+2) —примерный объем раствора ди-Иа-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см3.
1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
1.1 ; 1.1а. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2 . При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (mi) в граммах вычисляют по формуле
4-С.(27±2)-100
1 &-П-1000
где А — атомная масса определяемого элемента или молекулярная масса определяемой части соединения, г;
С — концентрация применяемого для титрования раствора ди-Иа-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм3);
b — норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, % ;
п — количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения;
(27±2) — примерный объем раствора ди-Ма-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см3.
1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.
1.4. 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см3 воды и проводят анализ по разд. 4.
Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по рекомендуемому приложению.
При отсутствии дополнительных указаний в приложении, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
1.6. Доведение pH анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения pH. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд. 4.
Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки pH.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.7. Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95—1,05. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. pH буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего pH.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.8. Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.9. Титрование проводят с использованием бюретки вместимостью 50 см3 в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см3.
Объемы титрованных растворов, а также аликвотную часть анализируемых растворов отмеривают с помощью пипеток или бюреток.
Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы воды — цилиндрами или мензурками.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.10. При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование с объемом капли 0,01—0,02 см3, на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.11. (Исключен, Изм. № 2).
2.1. Реактивы и растворы
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Бюретка 1 (2) —1 (2)—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ТХС, Кн-2—500—40 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Колба 1(2)—100—2, 1(2)—250—2 и 1(2) —1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Мензурки по ГОСТ 1770—74.
Пипетки по ГОСТ 20292—74.
Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.
Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336—82.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147—80.
Чашки из платины по ГОСТ 6563—75.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10%, 1:5 и 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус- ной кислоты 2-водная (ди-Ыа-ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, растворы концентраций с (ди-Ца-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 и с (ди-Ма-ЭДТА) 0,01 моль/дм3.
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456—75, раствор концентрации с (ЗС48О4-8НгО) =0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 38, 28 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, прибавляют 0,1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят водой до метки и перемешивают.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80 и раствор концентрации 1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, концентрированная, раствор 1:1 и раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, раствор с массовой долей 3%.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и растворы 1:1 и с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная, растворы 1:1с массовой долей 3,5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, растворы 1:10 и с массовой долей 6%.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4%.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, раствор концентрации с (Na2B40z-5Н2О) =0,05 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78 и раствор концентрации с (ЫаСНзСОО-ЗН2О) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—2%.
Смесь кислот азотной и соляной в отношении 1:3.
Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Уротропин фармакопейный, сухой и раствор с массовой долей 20%.
Цинк по ГОСТ 3640—79 (марки ЦВ и ЦО в чушках).
Соль цинка, раствор концентрации точно 0,05 моль/дм3; готовят по п. 3.1.1 настоящего стандарта (для определения коэффициента поправки раствора ди-Ца-ЭДТА).
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77, раствор концентрации с (ZnSO4-7H2O) =0,05 моль/дм3; готовят по п. 3.1.5 настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Индикаторы
Бериллон II, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 30 сут.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH.
Бумага индикаторная «конго».
Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная.
Вариаминовый синий Б, индикаторная смесь.
Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой
