ГОСТ 10651-75
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
Москва
груп...
Реактивы
Технические условия
Reagents
Ammonium phosphate 3-aqueous
Specifications
ОКП 26 2116 085.0 09 , '
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от fl мая 19Ж5 г. № 1315 срок введения установлен
е 01.0)7. 1976 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до Q1l07. 1986 г.
Несоблюдение стандарту преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные'кристаллы; растворим в воде.
Формула (НН4)зРО4-ЗН2О
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 203,13.
!, 1.1а. 3-водный фосфорнокислый аммоний должен быть изготов
лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном поряд-
* ке.
і (Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По химическим показателям 3-водный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание апрель 1981 г. с Изменением №1,
утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4—1981 г.).
© Издательство стандартов, 1981
Наименование показателя
Норма
Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)
' окп
26 2116 0852 07
окп
26 2116 085108
1. 3-водный фосфорнокислый аммоний
[.(NH4)3PO4-3H2O)], %, не менее
98
. 95
2. Нерастворимые в воде вещества, %,
не более
0,093
0,005
3. Нитраты (NO3), %, не более
0,001
Нс нормируется
4. Сульфаты (SO4), i%, не более
0,005
0,01
5. Хлориды (С1), 1%, не более
. 0,0005
0,0005
6. Железо (Fe)r %, не более
0,001
0,001
7. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более
0,0005
0,0005
8. Мышьяк (As), %, не более
0,0002
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 250 г. .
3.3. Определение содержания 3-водного фосфорнокислого аммония
3.4. 1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,5 н. и 0,1 н. растворы;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир
товой раствор; .
формалин технический по ГОСТ 1625—75, нейтрализованный
по фенолфталеину 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72, высший сорт.
3.4.1. Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, рас- творяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.4.2. Обработка результатов ■ '
Содержание 3-водного фосфорнокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
V • 0,05079 • 100 m ’
где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
' 772 — масса навески препарата, г;
0,05079— количество 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6 абс. %.
3.5. Опре де ление содержания нерастворимых вводевеществ '
3.5.1. . Применяемые растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.5.2. ^ Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на . фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг..
3.6. Определение содержания нитратов проводят по ГОСТ 10671.4—74 методом с применением индигокармина из навески мас- s сой 1г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоягрего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
«
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг N03,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.7. Определение содержания сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,7 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по- - мещают в коническую колбу вместимостью 50.см3 и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли 0,2 %-ного раствора паранцтрофенола., раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой.
Объем раствора доводят водой до 26 см3, далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, прибавляя 5 см3 спирта вместо 3 см3 раствора крахмала.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа 0,025 мг SO4 и чистый 0,05 мг SO4, 0,2 г препарата, нейтрализованного по паранитрофенолу раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
3.8. Определение содержания- хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5 см3 25%-ного раствора азотной кислоты, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 42 см3, далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,01 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотнсй кислоты.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом., ‘
3.9. Определение содержания железа . проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к
анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.
Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата, чистый — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение, визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.
3.10. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319—76 сероводородным методом. При этом подготовку проводят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76, прибавляя 5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,
5 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.11. Определение содержания мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2) из навески массой 0,5 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора,, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двуххлористого олова и 5 г цинка.
3.12. .9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии- с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-Зп, Б-6.
Группа фасовки: V.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке, изготовителя в крытых складских помещениях.
5.1. Готовый препарат должен быть принят Техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие З-водного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных ст
