Индий. Методы определения железа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 12645.6-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения железа
Indium. Methods for determination
of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1 • 10-5 до 1 • 10-4 и фотоколориметрический метод опреде­ления железа при массовой доле железа от 1 • 10-4 до 8 • 10-3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплекс­ное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.
Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная-1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм3.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 1 и 1 : 9, прокипяченная для удаления окислов азота.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1: 9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,2 мкг железа.
Раствор Б готовят в день применения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* © Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Переиздание с Изменениями
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см3, растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевом кожухом, в 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см3 воды и кипятят до разрушения пероксида водорода.
Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см3.
Приливают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см3 раствора роданистого аммония, 2 см3 изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.
Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.
Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расхо­дуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2. Приготовление шкалы сравнения
В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 см3 с интервалом 0,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.
Затем приливают до 10 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9, 2 см3 раствора роданистого аммония, 2 см3 изоамилового спирта и встряхивают 10 с.
Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20—30 мин.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.4. Обработкарезультатов
2.4.1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле
т-10000’
/Л] — количество железа во взятой навеске, мкг;
т2 — количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;
т — масса навески индия, г.
2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных оп­ределений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:
dn = 0,5 *п для массовой доли железа от 1 • 10~5 до 5 • 10-5 %;
dn = 0,3 jin для массовой доли железа от 5 • 10~5 до 1 • Ю-4 %, где хп — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения d двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:
da = 0,6 \ для массовой доли железа от 1 • 10~5 до 5 • 10~5 %;
<4 = 0,4 Ха для массовой доли железа от 5 • 10-5 до 1 • 10-4 %, где ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода
Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соедине­ние с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500—520 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 1092?.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1 : 9, прокипяченная для удаления оксидов азота.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм3.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавлен­ной 1 : 9.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор В; готовят следующим образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную кодбу вмести­мостью 100 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1 : 9.
2 см3 раствора В содержит 4 мкг железа.
Раствор В готовят в день применения.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.
Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X ■ 10'3 % переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см3, которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа X • 10‘4 % помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ ведут одинаково.
Приливают 2,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя свето­фильтр с областью светопропускания 500—520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.
Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 9,3 см3 раствора роданистого аммония, 12 см3 ацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
3.4. Обработкарезультатов
Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле
m • И, • 10000 ’ где zn, — количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;
V — объем мерной колбы для разбавления, см3;
И — объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см3;
т — масса навески индия, г.
3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­ных определений.
Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dn трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле
dn = 0,3
где — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения <4 двух результатов анализа, рассчитанного по формуле
<4 = 0,4 Ха,
где ха — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы),
В.Н. Макарцева, Н.С. Беленкова, Е.В. Лисицина, Н.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Го