Download document
.docx format · available to registered users
Document text
государственный стандарт
СОЮЗА ССР
ЭПИХЛОРГИДРИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 12844—74
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Л. В. Сницарчук
Сдано в наб. 30.01.89 Подп. в печ. 20.04.89 1.0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,81 уч.-изд. л.
Тир. 8000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 755.
УДК 66.062.5391083.74)
Наименование показателя
Норма
Высший сорт ОКП 24 1714 0120
Первый сорт ОКП 24 1714 0130
1. Внешний вид
Бесцветная прозрачная жидкость
2. Плотность при 20°С и давлении 760 мм рт. ст., г/см3
1,179—1,181
1,179—1,181
3. Массовая доля эпихлоргидрина, %, не менее
99,5
99,0
4. Суммарная массовая доля хлороргани- ческих примесей, %, не более
0,4
Не нормируется
в том числе непредельных соединений, %, не более
0,3
»
5. Массовая доля воды, %, не более
0,1
0,15
Примечание. Для производства эпоксидных смол поставляется продукт только высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Эпихлоргидрин технический — ядовитая жидкость с неприятным запахом. Обладает раздражающим и аллергическим действием. Поражает печень и почки. Проникает через кожу и может вызвать отек легких. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в рабочей зоне—1 мг/м3, класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.007—76.
2а.2. Эпихлоргидрин—легко воспламеняющаяся жидкость. Пары эпихлоргидрина в смеси с воздухом взрывоопасны. Температура вспышки в закрытом тигле 26°С, в открытом тигле 35°С. Температура самовоспламенения 410°С.
Температурные пределы воспламенения паров в воздухе:
нижний — 26°С;
верхний — 96°С.
Концентрационные пределы воспламенения паров в воздухе: нижний — 2,3% (по объему);
верхний — 49% (по объему).
2а.3. Производственное оборудование должно быть герметичным. Производственные помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной и местной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров эпихлоргидрина в рабочей зоне, не превышающую ПДК-
2а.4. Работающие с эпихлоргидрином должны быть обеспечены спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке.
2а.5. Разлитый на пол помещения или транспортного средства технический эпихлоргидрин должен быть немедленно засыпан сухим песком и удален, а загрязненная поверхность обмыта водой.
2а.6. При попадании эпихлоргидрина на спецодежду ее необходимо немедленно заменить. Попавший на кожные покровы продукт следует смыть мылом и обильной струей воды.
2а.7. При загорании эпихлоргидрина тушить сухим песком, углекислым газом, воздушно-механической пеной.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Технический эпихлоргидрин принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 60 т, однородное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.
Каждую железнодорожную цистерну технического эпихлоргидрина принимают за партию.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
количество упаковочных единиц в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки продукта — 10% бочек, но не менее трех.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ пробы на удвоенной выборке той же партии или на вновь отобранной пробе из цистерны.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечную пробу из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом, опуская ее до дна бочки. Из железнодорожных цистерн и контейнеров точечную пробу отбирают пробоотборником из трех разных мест по высоте вблизи дна, из середины и верхнего слоя.
3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают, среднюю пробу 0,5 дм3 помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку и герметично закрывают. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, номера партии, даты и места отбора пробы, обозначения настоящего стандарта, надписей: «Осторожно», «Ядовито». Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
3.3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Внешний вид технического эпихлоргидрина определяют визуально по ГОСТ 2706.1-—74 в цилиндре (ГОСТ 1770—74) вместимостью 100 см3
3.5. Плотность технического эпихлоргидрина определяют ареометром по ГОСТ 18995.1—73
3.6. Определение массовой доли эпихлоргидрина
Массовую долю эпихлоргидрина определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды.
3.6.1. Массовую долю суммы органических примесей в техническом эпихлоргидрине определяют методом газожидкостной хроматографии.
3.6.2. Аппаратура, реактивы, посуда
Хроматограф газовый любого типа с детектором по теплопроводности с пределом обнаружения объемной доли пропана не более 1-10~3% (при использовании гелия в качестве газа-носителя) и блоком программирования температуры. Допускается использование хроматографа с пламенно-ионизационным детектором при условии проведения метрологической аттестации методики выполнения измерений с данным детектором. При этом погрешности измерений не должны превышать значений, указанных в п. 3.5.5.
Колонка газохроматографическая из коррозионностойкой стали внутренним диаметром 3 мм, длиной 2—3 м.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 250°С.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83 10х увеличения.
Микрошприц МШ-10.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Колба коническая по ГОСТ 25336—82 исполнения 1 вместимостью 500 см3.
Холодильник типа XIII по ГОСТ 25336—82 длиной 300 мм.
■Стаканчик типа СВ по ГОСТ 25336—82 диаметром 25 мм.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80 № 3.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр по ГОСТ 1770—74 исполнения 1 вместимостью і 50 см3.
Ступка по ГОСТ 9147—80.
Электроплитка или другой нагревательный прибор.
Термометр лабораторный.
Сита с сетками по ГОСТ 6613—86.
Насос механический вакуумный типа ВН-494 или другого типа.
Шприцы медицинские типа «Рекорд» вместимостью 1 и 10 см3.
Носители твердые: хроматон N-AW с частицами размером 0,250—0,315 мм, динохром Н с частицами размером 0,250— —0,315 мм.
Фазы неподвижные: полидиэтиленгликольсукцинат и апиезон L.
Газ-носитель: гелий газообразный. При использовании детектора ионизации в пламени в качестве газа-носителя применяют также газообразный азот по ГОСТ 9293—74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивалентной чистоты.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
З-Хлорпропен с массовой долей основного вещества не менее Т)5%.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, высший сорт.
1.2- Дихлорпропан с массовой долей основного вещества не менее 95%.
2.3- Дихлорпропен с массовой долей основного вещества не менее 95%.
цнс-1,3-Дихлорпропен с массовой долей основного вещества не менее 95%.
транс-1,3-Дихлорпропен с массовой долей основного вещества <не менее 95%.
Бета-хлораллиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 95%.
2.4- 3-Трихлорпропан с массовой долей основного вещества не менее 95%.
1.3- Дихлор пропанол-2 с массовой долей основного вещества не менее 95%.
Тетрадекан с массовой долей основного вещества не менее ‘98%.
Эпихлоргидрин технический, очищенный ректификацией. Чистоту проверяют хроматографированием в условиях проведения .анализа при объеме пробы 10 мм3. На хроматограмме должны •отсутствовать пики примесей.
Допускается применение другого носителя или другой неподвижной фазы, обеспечивающих определение примесей с допускаемым расхождением, указанным в п. 3.5.5.
3.5.3. Подготовка к анализу
3.5.3.1. Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки
Твердый носитель хроматон N-AW применяют без предварительной обработки.
Твердый носитель динохром Н кипятят в колбе с обратным: холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3—4 ч, затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с азотнокислым серебром), сушат в. сушильном шкафу при температуре 150—200°С в течение 2—3 ч,. затем прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение 4—5 ч,. охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,250—0,315 мм.
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим; образом: твердый носитель взвешивают в фарфоровой чашке. Взвешивают полидиэтиленгликольсукцинат в количестве 20% от массы твердого носителя и апиезон L в количестве 3% от массы твердого носителя и растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью- смочен раствором. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака.
Приготовленный раствор переносят в фарфоровую чашку с твердым носителем и непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют хлороформ на воздухе в вытяжном шкафу до сыпучего состояния насадки. Затем чашку с насадкой нагревают на водяной бане в течение 1 ч.
Хроматографическую колонку промывают ацетоном и сушат.
Затем один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна высотой 5 мм и присоединяют его к вакуумному насосу. Создав разрежение, в другой конец колонки через воронку насыпают насадку, уплотняя ее вибратором или легким постукиванием по колонке деревянной палочкой. После заполнения колонку снимают и закрывают ее открытый конец тампоном из стекловолокна высотой 5 мм. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору