ГОСТ 14839.10-69
Download document
.docx format · available to registered users
Взрывчатые вещества промышленные
Industrial explosives.
Methods for determination
of aluminium content
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. На 800 срок введения установлен
с 01.01.70
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения содержания алюминия:
1 —комплексонометрический метод, основанный на образовании комплекса иона алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка раствора трилона Б раствором железо-аммонийных квасцов;
2 —.весовой метод, основанный на растворении алюминия в соляной кислоте и определении его содержания по потере в навеске взрывчатого вещества.
1.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
1.1.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы, приборы и посуда;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79; 5%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
натрий сульфосалициловокислый, 10%-ный раствор;
кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в январе 1980 г.
(ИУаз—80).^ /
трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,1 н. раствор;
эфир этиловый, сухой, перегнанный;
бумага индикаторная универсальная;
раствор ацетатный буферный, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;
квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;
колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 и 2000 мл;,
колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл;
пипетки по ГОСТ 20292—74;
электроплитка с закрытым обогревом;
баня водяная;
термометры со шкалой от +50 до +150 °С по ГОСТ 215—73 или ГОСТ 2823—73;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Отбор проб
1.2.1. Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0—79.
1.3. Проведение испытания
1.3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащую нитроэфиры, тщательно измельчают.
Измельчение пробы гранулитов производят по ГОСТ 14839.0—79.
1.3.2. 2,0—4,0 г взрывчатого вещества,- взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и растворяют при нагревании на водяной бане при температуре 80—90 °С в 60 мл раствора соляной кислоты.
При определении содержания алюминия во взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым эфиром.
Объем в колбе доводят до метки водой. 50 мл полученного и предварительно отфильтрованного раствора помещают с помощью пипетки в коническую колбу и добавляют 20 мл раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге. К приготовленному раствору прибавляют 30 мл ацетатного буферного раствора и оставляют охлаждаться до комнатной температуры.
Охлажденный раствор титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления красно-бурой окраски в присутствии 1,0—1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия.
Параллельно проводят (точно в таких же условиях) контрольное определение, помещая в коническую колбу 6 мл раствора соляной кислоты, 20 мл раствора трилона Б и 44 мл воды.
1.4. Подсчет результатов испытания
1.4.1. Содержание алюминия в процентах (X) вычисляют по формуле
(V—V,). 0,001348-10-100
Л = :
т
аде т — навеска взрывчатого вещества, г;
V — объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квасцов, пошедший на титрование контрольного опыта, в мл;
Vi—объем точно 0,1 н. раствора железоаммонийных квасцов, пошедший на титрование пробы, мл;
0,001348 — количество алюминия, г, соответствующее .1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б;
10 — число разбавлений.
Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1 %. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1. Проведение испытания
2.1.1. Остаток на фильтре, полученный после удаления нитросоединений и минерального масла, нитроэфиров, аммиачной селитры, натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и гексогена переносят в стакан и обрабатывают 100 мл 10%-ного раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118—77 при температуре 50—60 °С до полного растворения алюминия.
2.1.2. Содержимое стакана фильтруют через тот же фильтр и остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кислоты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).
2.1.3. Фильтр с остатком сушат при температуре 100—105 °С в течение 1.4, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г.
2.1.4. Остаток на фильтре сохраняют для определения содержания нерастворимых веществ.
2.2. Подсчет результатов испытания
2.2.1. Содержание алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= . юо,
т
где Ш — навеска взрывчатого вещества, г;
mi — масса фильтра с остатком до обработки соляной кислотой, г;
т2— масса фильтра с остатком после обработки соляной кислотой, г.
2.2.2. Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1 %. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3. Допускается определять содержание алюминия суммарно с нерастворимыми веществами, если это предусмотрено техническими требованиями на взрывчатое вещество.
2.2.4. Во взрывчатых веществах, изготовленных на селитре с фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками,- определение содержания алюминия следует • производить только комплексонометрическим методом.
Раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 104 мл ледяной уксусной кислоты и разводят водой в мерной колбе на 2 л до метки.
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0.1 и. РАСТВОРА
ЖЕЛЕЗОАММОНИЙНЫХ квасцов
Раствор готовят следующим образом: 24,15 г квасцов растворяют в колбе емкостью 1 л. К раствору добавляют серную кислоту до осветления раствора и объем в колбе доводят до метки. Титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору трилона Б в присутствии 1,0—1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия. Перед титрованием раствор нагревают до кипения, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до нейтральной реакции по индикаторной универсальной бумаге и добавляют 30 мл ацетатного буферного раствора, после чего оставляют охлаждаться до комнатной температуры.
Изменение № 2 ГОСТ 14839.^0—69 Взрывчатые вещества промышленные. Методы определения содержания алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 № 286
Дата введения 01,09.90
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли алюминия
Industrial explosives. Methods for determination of aluminium total mass fraction».
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 7209.
Вводная часть. Второй абзац дополнить словами: «или раствором хлористого цинка»;
последний абзац. Заменить слова: «по потере в навеске» на «по уменьшению массы остатка на фильтре».
Пункт 1.1.1. Третий абзац дополнить словами: «(по объему)»;
четвертый абзац. Заменить слова: «5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей аммиака-5 % »;
шестой абзац изложить в новой редакции: «натрий сульфосалициловокислый, раствор с массовой долей сульфосалициловокислого натрия 10 % — при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684—89, спиртовой или ацетоновый раствор с массовой долей дитизона 0,025 °/о (годен 3—4 дня) — при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка»;
седьмой абзац. Исключить слово: «ледяная»;
восьмой абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с(С10НиО8М2Па2-2Н2О)=0,1 моль/л (0,1 М)»;
девятый, одиннадцатый и двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием, или сухой перегнанный или метилен хлористый по ГОСТ 9968—86 или ТУ 6—09—37—16—74, обезвоженный хлористым кальцием;
раствор ацетатный буферный с pH = 7 — при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или с рН=4 — при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка. Растворы готовят в соответствии с приложением 1;
квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор концентрации c[Fe(NH4) ■ (SO4)2- 12Н2О] =0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 2»;
дополнить новыми абзацами (после двенадцатого):
«цинк хлористый, раствор концентрации c(ZnCl2)=0,l моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 3;
цинк гранулированный по ТУ 6—09—5294—86;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78;
спирт этиловый по ГОСТ 18300—87;
ацетон по ГОСТ 2603—79;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор с массовой долей гидроокиси 20 %;
кальций хлористый, прокаленный;
фильтр бумажный;
бюретка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 мл;
стаканы стеклянные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 200 мл»;
тринадцатый абзац. Заменить значение: 100 мл на 200 или 250 мл;
восемнадцатый абзац изложить в новой редакции: «термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544—87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры»;
дополнить абзацем: «Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и кач
