Бронзы безоловянные. Методы определения бериллия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод определения бериллия
Non-tin bronze.
Method for the determination of berylium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.79
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения бериллия (при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78.
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прока­ливании и взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиач­ного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо мас­кируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют перекисью водорода.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

I АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСПОРЫ

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электрода­ми по ГОСТ 6563—75.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 100 г/см3.
Перепечатка воспрецеи*
179
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74 раствор 2 моль/дм3; готовят следующим образом: 26,5 г фосфорно­кислого аммония растворяют в 100 см3 воды.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 2 г/дм3.
Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор; гото­вят следующим образом: 15 г трилона Б смешивают с небольшим количеством воды и приливают аммиак до растворения навески трилона Б. Раствор разбавляют водой до 70—80 см3, отфильтро­вывают и фильтрат нейтрализуют соляной кислотой, разбавлен­ной 1:1, до розовой окраски по метиловому красному, затем вновь добавляют аммиак до желтой окраски и доливают водой до 100 см3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 150 г/дм3.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор 10 г/дм3. Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, свежеприго­товленный раствор 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Раствор для промывания (pH 5,2); готовят следующим обра­зом: 15 см3 раствора уксуснокислого аммония разбавляют водой до объема 1000 см3 и, добавляя уксусную кислоту, доводят pH раствора до 5,2±0,05.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Раствор для промывания: раствор алюминия азотнокислого нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вмести­мостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят для удаления окис- лов азота, охлаждают, добавляют 7 см3 серной кислоты, разбав­ленной 1:4, 100 см3 воды и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1—77.
По окончании электролиза раствор упаривают до 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора трилона Б (при анализе бронз, со­держащих титан, 5 см3 перекиси водорода) и устанавливают pH раствора 1,5 аммиаком по индикаторной бумаге или на рН-метре.
Раствор нагревают до кипения и кипятят 3 мин. Затем раст­вор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора фосфорнокислого ам­мония, доводят pH раствора до 5,2 раствором уксуснокислого ам- 180
мония, нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор ох­лаждают и, спустя 1 ч, отфильтровывают осадок на фильтр сред­ней плотности, промывая фильтр с осадком 5—8 раз раствором для промывания до отрицательной реакции на фосфат-ион (про­ба с раствором молибденовокислого аммония).
Промытый осадок переносят вместе с фильтром во взвешен­ный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—900°С в течение 1 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вмести­мостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота и охлаж­дают.
Стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40—50 см$ раствора трилона Б, 15 см3 раствора фосфорнокислого аммония (100 г/дм3) и раствора аммиака по каплям до появления неисче­зающей мути. Затем приливают к раствору 25 см3 раствора ук­суснокислого аммония и нагревают до кипения. Раствор с осад­ком выдерживают в теплом месте или на водяной бане до пере­хода осадка из аморфного состояния в кристаллическое.
После охлаждения осадок отфильтровывают на плотный фильтр или двойной с белой полосой и промывают раствором для промы­вания до полного удаления ионов меди, а также отрицательной реакции на фосфат-ион (проба с раствором молибденовокислого аммония) и далее поступают, как указано в п. 3.1.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю бериллия (X) в процентах вычисляют по формуле
от0-0&38-100
Wil ’
где т — масса осадка фосфорнокислого бериллия, г;
0,0938 — коэффициент пересчета фосфорнокислого бериллия на бериллий;
mi — масса бронзы, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­ределений (d — показатель сходимости) не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух различных лабораториях, или двух результатов ана­лиза, полученных в одной лаборатории, но при различных усло­виях (£> — показатель воспроизводимости), не должны превы­шать 0,1%.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестован­ным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 25086—87.
4.5. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. ф. Шевакин, д-р техн, наук; Н. В. Егмазарова; И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст* венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N9 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.13—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1536—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61— 75

Разд. 2

ГОСТ 3117—78

Разд. 2

ГОСТ 3118—77

Разд. 2

ГОСТ 3760—79

Разд. 2

ГОСТ 3765—78

Разд. 2

ГОСТ 3772—74

Разд. 2

ГОСТ 4204—77

Разд. 2

ГОСТ 4461—77

Разд. 2

ГОСТ 65631—75

Разд. 2

ГОСТ 10652—73

Разд. 2

ГОСТ 10929—76

Разд. 2

ГОСТ 18175—78

Вводная часть

ГОСТ 18300—87

Разд. 2

ГОСТ 22867—77

Разд. 2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.4

6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстан­дарта СССР от 25.03.88 № 758
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.| с Изменениями № 1, 2, утвержден­ными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)
Изменение № 3 ГОС^ 15027.13—77 Бронзы безоловянные. Метод определения 'бериллия
Утверждено и введено в, действие Постановлением Государственного комитета •СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.12.90 № 3138
Дата введения 01.07.91
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».
На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обо­значение: СТ СЭВ 1541—79 на СТ СЭВ 1541—89.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения бериллия {при массовой доле бериллия от 1,5 до 2,5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78».
Стандарт дополнить абзацами (перед разд. 2): «Гравиметрический метод •определения бериллия.
Сущность метода
Метод основан на осаждении бериллия в виде фосфата, прокаливании и •взвешивании прокаленного осадка. Перед осаждением бериллия медь отделяют электролизом или медь в виде аммиачного комплекса остается в фильтрате. Алюминий и железо маскируют добавлением раствора трилона Б. В присутствии титана его маскируют пероксидом водорода».
Раздел 2. Пятый абзац. Исключить слова: «и раствор 100 г/см3»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Аммоний фосфорнокислый дву­замещенный по ГОСТ 3772—74, раствор 100 г/дм3».
двенадцатый абзац. Заменить слова: «Перекись водорода» на «Водород пе- рексид»;
семнадцатый абзац. Заменить слово: «алюминий» на «аммоний».
Пункт 3.1. Третий абзац после слов «раствором для промывания» дополнить значением: (pH 5,2)».
Пункт 4.3. Заменить значение: 0,1 % на 0,07 %.
Пункт 4.4 после слов «в установленном порядке» дополнить словами: «или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения бериллия
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами бериллия, образую­щимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для бериллия. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Бериллия сульфат (BeSO4-4H2O).
Стандартные растворы бериллия
Раствор А: 19,65 г сульфата бериллия растворяют в воде, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
.1 см3 раствора А содержит 0,001 г бериллия.
(Продолжение см. с. 68)
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смз и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г бериллия.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию бериллия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 234,9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг бериллия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию бериллия, как указано в п. 5.3.