Карналлит обогащенный. Технические условия

ГОСТ 16109-70

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.В. Вязовов, М.И. Муратова, В.Р. Янковский, Р.А. Дымшиц, М.И. Юркина, Т.В. Галаховская, Г.Л. Слободкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 18.06.70 № 926

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ГОСТ 12.1.007-76

la. 1

ГОСТ 427-75

2.9.2.2

ГОСТ 804-93

2.7.1

ГОСТ 1770-74

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 3118-77

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 3760-79

2.7.1

ГОСТ 3773-72

2.7.1

ГОСТ 4108-72

2.8.1

ГОСТ 4145-74

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 4233-77

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 4234-77

2.7.1

ГОСТ 5456-79'

2.7.1

ГОСТ 6259-75

2.8.1

ГОСТ 6709-72

2.7.1, 2.8.1, 2.9.2.2

ГОСТ 6859-72

2.7.1

ГОСТ 7328-82

2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1, 2.9.2.2

ГОСТ 9147-80

2.8.1

ГОСТ 10652-73

2.7.1

ГОСТ 12026-76

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 18300-87

2.7.1

ГОСТ 24104-88

2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1, 2.9.2.2

ГОСТ 24363-80

2.7.1

ГОСТ 25336-82

2.7.1, 2.8.1, 2.9.1.1

ГОСТ 29227-91

2.7.1, 2.8.1

ГОСТ 29251-91

2.7.1, 2.8.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1,2,3, утвержденными в сентябре 1981 г., ноябре 1983 г., ноябре 1989 г. (ИУС 1-82, 3-84, 3-90)
УДК 661.424.5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАРНАЛЛИТ ОБОГАЩЕННЫЙ

Технические условия
Concentrated carnallite.
Specification
ОКП 17 1411 0001 00
Дата введения 01.01.71
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный карналлит, получаемый в результате переработки калийно-магниевых соляных руд и используемый в качестве исходного сырья для производства металлического магния и для других целей.
Формула: KCl-MgC12-6H2O.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Обогащенный карналлит должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . Обогащенный карналлит должен отвечать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
1. Внешний ВИД
2. Массовая доля хлористого магния (MgCb), %, не менее
3. Массовая доля сульфатов в пересчете на серно­кислый кальций (CaSC>4), %, не более
4. Массовая доля гигроскопической воды, %, не более
Кристаллический продукт, белый с сероватым и розоватым оттенком
31,8
0,05
3,0

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. По степени воздействия на организм человека обогащенный карналлит относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
1а.2. Обогащенный карналлит не образует токсичных соединений в воздушной среде, негорюч и взрывобезопасен.
Предельно допустимая концентрация пыли обогащенного карналлита в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м3.
1а.З. Работающие с обогащенным карналлитом должны быть обеспечены средствами индиви­дуальной защиты в соответствии с нормами выдачи специальной одежды, индивидуальных средств защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов, утвержденными в установленном порядке.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

1Б. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.2. Обогащенный карналлит принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, одновременно направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
обозначение настоящего стандарта;
соответствие требованиям настоящего стандарта или результаты проведенных анализов;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления;
штамп ОТК.
1.3. Для контроля качества обогащенного карналлита, находящегося в движении, пробы отбирают с транспортерной ленты равномерно из расчета 5—25 кг от каждой партии.
Пробы продукта отбирают при разгрузке каждого вагона от насыпи.
16.1, 16.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из пока­зателей всю партию бракуют.
Разд. 16. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают в местах перепада потока механичес­ким пробоотборником или вручную совком.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Отбор проб при разгрузке вагонов методом вычерпывания проводится на */3 и 2/з высоты вагонов при выгрузке продукта на склад.
В каждом случае отбирают по пять точечных проб с поверхности насыпи по образующей конуса.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
Точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 0,2 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.2. Среднюю пробу помещают в чистую сухую герметично закрываемую емкость.
На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоот­борщика и направляют в лабораторию для анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. . Анализы проводят в помещении химической лаборатории при температуре окружающего воздуха (20±5) °С.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.4. 2.6. (Исключены, Изм. № 2).
2.7. Определение массовой доли хлористого магния
Определение проводят комплексонометрическим методом в диапазоне массовой доли хлорис­того магния в обогащенном карналлите от 30 до 33 %.
Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (три- лон Б) образовывать в аммиачной буферной среде (рН~10) прочные комплексные растворимые соединения с ионами магния и кальция, а в щелочной среде (рН~12) — с ионами кальция. Конец реакции устанавливается с помощью индикаторов.
2.7.1. Аппаратура, реактивы, материалы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2 и 4-го классов точности с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Наборы гирь Г-2—210 2-го класса точности и Г-4—610 4-го класса точности по ГОСТ 7328.
Бюретка 3—2—50 или 5—2—50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-2-5(25) по ГОСТ 29227.
Колба 1—250(1000)—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-10(100, 1000) по ГОСТ 1770.
Прибор для отмеривания серной кислоты по ГОСТ 6859.
Капельница 2-25(50) ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100(150, 400, 1000) ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента» или из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
Цинк марки гранулированный, ч.д.а.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 % (плотность 0,907 г/см3).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
2, 2' 2”-нитрилотриэтанол (триэтаноламин).
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий).
Эриохром черный Т.
Эриохром сине-черный Р, цинковая соль.
Индикаторные смеси эриохрома черного Т и хромового темно-синего.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.7.2. Подготовка к анализу
2.7.2.1. Приготовление растворов
Раствор трилона Б молярной концентрации с (C10H14OoN2Na2-2H2O) = 0,025 моль/дм3; 9,307 г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют, доводят водой до метки, перемешивают. Если раствор мутный, фильтруют. Раствор устойчив в течение 6 мес.
Раствор хлористого цинка молярной концентрации c(ZnCl2) = 0,025 моль/дм3: 1,635 г метал­лического цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают и сразу же взвешивают, помещают в стакан вместимостью 150 см3, цилиндром добавляют 15 см3 соляной кислоты, добав­ляют 50—70 см3 воды и растворяют при медленном нагревании. Стакан накрывают стеклом. После растворения цинка стекло смывают водой в стакан и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использо­ванию в течение 6 мес.
Раствор гидроокиси калия с массовой долей 10 %: 100,0 г гидроокиси калия переносят в стакан из термостойкого стекла (или фарфоровый) вместимостью 1000 см3, цилиндром приливают 900 см3 воды, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.
Аммиачный буферный раствор с рН~10: 54,0 г хлористого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают цилиндром 200—250 см3 воды, к полученному раствору добав­ляют 350 см3 водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 2 мес.
Раствор хромового темно-синего: 0,10 г хромового темно-синего переносят в стакан вмести­мостью 100 см3, цилиндром приливают 50 см3 смеси, состоящей из 20 см3 этилового спирта и 30 см3 2,2', 2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Раствор эриохрома сине-черного: 0,20 г эриохрома сине-черного переносят в стакан вмести­мостью 100 см3, цилиндром приливают 50 см3 смеси, состоящей из 20 см3 этилового спирта и 30 см3 2, 2', 2"-нитрилотриэтанола, перемешивают. Раствор годен к использованию в течение 1 мес.
Раствор эриохрома черного Т: 0,25 г эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью 100 см3, цилиндром приливают 20 см3 этилового спирта, добавляют 2,0 г гидрохлорида гидроксила­мина, доводят объем раствора этиловым спиртом до 50 см3, перемешивают. Раствор годен к исполь­зованию в течение 2 недель. Раствор хранят в склянке