Висмут. Общие требования к методам анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 16274.0-77 - ГОСТ 16274.10-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 16274.0-77 - ГОСТ 16274.10-77

Издание официальное
Москва — 1997
УДК 669.76:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Общие требования к методам анализа
Bismuth.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа висмута марок Ви2, Ви1 - по ГОСТ 25086, марок ВиОО, ВиООО и ВиОООО - по ГОСТ 22306 с дополнениями.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.1. Отбор проб висмута марок Ви2, Ви1 и ВиОО по ГОСТ 10928, марок ВиООО и ВиОООО — по ТУ 48—6—114.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
1.1.2. Взвешивание проводят на весах аналитических с погреш­ностью взвешивания не более 0,0002 г и весах торсионных с погреш­ностью взвешивания не более 0,001 г.
1.1.3. Концентрирование примесей и все операции по приготов­лению образцов сравнения и подготовке проб при анализе висмута марок ВиОООО, ВиООО и ВиОО проводят в боксах, изготовленных из органического стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1.1.4. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов, рассчитанные с доверительной вероятнос­тью 0,95, не должны превышать значений, указанных в соответству­ющих таблицах стандартов.
Численные значения результатов анализа выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного значения допускаемого расхождения."
Издание официальное Перепечатка воспрещена
1.1.5. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при каждой замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результат анализа.
Значение добавки выбирают близким к массовой доле примесей в пробе. Найденное значение добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки. Результат анализа счита­ется правильным, если найденное значение добавки отличается от вводимой не более чем
на 0,71 ~^d2 + d2+g при л=2, Q(p', п)=1^11 или
на 0,5 ^ld2 + d2~ при я=3, Q(p’, п)=33,31,
где dn и dn~g — допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений в пробе и пробе с добавкой.
1.1.6. 1.1.5. (Измененная редакция, Изм. № 4).
1.1.7. (Исключен, Изм. № 4).
5—11. (Исключены, Изм. № 2).

12. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

12.1. Требования к проведению анализа
При определении примесей в металлическом висмуте использу­ются объемные, колориметрические, полярографические, химико­спектральные и спектральные методы анализа.
12.2. Требования к помещениям
12.2.1. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, включая помещения, где проводится отбор проб и исследование проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.
12.2.2. Температура, влажность, скорость движения воздуха и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений — по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
12.2.2а. Аналитическая лаборатория должна быть оборудована нагре­вательными печами с вентиляционными шкафами, проточной водой, канализацией, рабочими столами, покрытыми линолеумом и другими кислотозащитными покрытиями, необходимой химической посудой.
12.2.26. Площадь помещения для размещения спектрографов долж­на быть не менее 15 м2 из расчета на одну действующую установку, для проведения фотометрических работ —не менее 16 м2, фоторабот —не менее 8 м2, для подготовки проб и углей — не менее 20 м2.
12.2.2в. Полы во всех помещениях, в которых установлена аппа­ратура с электрооборудованием (спектрографы и др.), должны быть деревянными и покрыты линолеумом.
Допускаются бетонные полы с линолеумным покрытием. Участки пола на рабочих местах около этих приборов должны быть покрыты резиновыми ковриками.
12.2.2а—12.2.2b. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
12.3. Требования пожарной безопасности
12.3.1. Требования пожарной безопасности лабораторных поме­щений — по ГОСТ 12.1.004.
12.3.2. Виды пожарной техники и средства пожаротушения — по ГОСТ 12.4.009.
12.4. Требования к размещению оборудования
12.4.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.4.2. Необходимо предусмотреть отдельные помещения для раз­мещения спектрографов, проведения фотографических работ, работ по подготовке углей и проб.
12.4.3. В помещении, в котором размещены спектрографы, не допускается работать с химическими реактивами во избежание кор­розии металлических частей приборов и повреждения оптических деталей.
12.4.4. Аналитические весы должны быть установлены в отдель­ном помещении.
12.4.5. (Исключен, Изм. № 3).
12.4.6. Все установки должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м друг от друга.
12.4.7. Полярографы и приборы, содержащие ртуть, должны быть размещены в отдельном помещении, изолированном от остальных рабочих помещений.
12.4.8. Оборудование помещения лаборатории, предназначенной для работы со ртутью, должно соответствовать требованиям санитар­ных правил проектирования, оборудования, эксплуатации и содер­жания производственных и лабораторных помещений, предназна­ченных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением, утвержденным Минздравом СССР.
12.5. Правила электрической безопасности
12.5.1. Все работы в химической лаборатории должны проводить­ся при наличии исправного электрооборудования.
12.5.2. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором.
12.5.3. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления — по ГОСТ 12.2.007.0 и заземлены в соответствии с требованиями правил устройства электроустановок.
12.5.4. 12.5.5. (Исключены, Изм. № 3).
12.6. Требования к исходным материалам и реактивам
12.6.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.6.2. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе ра­бочей зоны производственных помещений должен проводиться по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
12.6.3. Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
12.7. Требования к хранению и транспортированию исходных мате­риалов и реактивов
12.7.1. (Исключен, Изм. № 3).
12.7.2. Химические реактивы должны храниться в специально предназначенном для каждого вещества месте, в закрытых банках, склянках или других сосудах. К каждому сосуду должна быть при­креплена этикетка с точным названием вещества и его характерис­тикой (концентрация, удельный вес, чистота и т.д.).
Бутыли с кислотами (соляной, азотной) должны храниться в исправных корзинах или обрешетках. Переносить их следует только вдвоем или перевозить на специальной тележке. Склянки с кислота­ми и щелочами следует переносить только в специальных деревянных ящиках или железных, выложенных асбестом.
Кислоты и щелочи необходимо хранить в шкафах под тягой или в специально оборудованных вентиляционных шкафах.
12.7.3. Ртуть должна храниться в толстых герметично закрывающих­ся сосудах под тягой. Допускается хранить ртуть в небольших количе­ствах (до 1 кг) под слоем воды, парафинового масла, глицерина.
12.8. Требования к способу утилизации, удалению и обезвреживанию реактивов
12.8.1. Отработанные растворы кислот и щелочей после нейтра­лизации должны поступать в специальные отстойники, исключаю­щие попадание вредных веществ в почву и водоемы. Разлитые кислоты и щелочи необходимо засыпать песком, нейтрализовать и лишь после этого проводить уборку.
12.8.2. Для сбора загрязненной ртути должна быть использована банка с водой, закрываемая резиновой пробкой. Не допускается выли­вать ртуть в канализационные раковины. Для демеркуризации помеще­ний полы и стены должны быть промыты 3 %-ным раствором марган­цовокислого калия, подкисленным соляной кислотой или 20 %-ным водным раствором хлорного железа. После демеркуризации в помеще­нии должен быть проведен анализ воздушной среды на присутствие ртути.
12.9. На работу в химические и спектральные лаборатории допус­каются лица, обученные правилам безопасной работы в лабораториях поГОСТ 12.0.004.
12.10. Применяемые средства защиты работающих
12.10.1. Работающие в лаборатории обеспечиваются спецодеж­дой, спецобувью и средствами индивидуальной защиты в соответст­вии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодеж­ды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденными Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
12.10.2. Для защиты глаз от ультрафиолетового излучения при работе с источником излучения (дуга, искра) необходимо применять защитные очки со светофильтрами по ГОСТ 12.4.013.
12.10.3. Для защиты органов дыхания работающих при заточке угольных электродов и подготовке проб к анализу необходимо при­менять респиратор типа «Лепесток» ШВ-1 по ГОСТ 12.4.028.
12.10.4. На столах, где установлены спектрографы, должны быть предусмотрены места для свободного размещения приспособлений для фотографирования спектров (штативы с электродами и пробами, реле времени и др.). Запрещается на рабочих местах размещать посторонние предметы.
12.10.5. Электрический источник возбуждения (дуга) должен быть экранирован и закрыт защитным заземленным кожухом, снаб­женным местным отсасывающим устройством для удаления из воз­душной среды озона, окислов металлов, окислов углерода и других вредных соединений, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего.
12.10.6. Приспособление для заточки угольных электродов долж­но быть снабжено местным отсасывающим устройством для удаления углесодержащей пыли.
12.10.7. Для защиты от статического электричества, возникающе­го при работе с генераторами дуги, необходимо выполнять требова­ния ГОСТ 12.1.018, снабдив заземлениями согласно п. 2.5.3, и в процессе работы замыкать концы угольных э