Порошок железный. Методы определения углерода

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения углерода
Iron powder.
Methods for the determination of carbon

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массо­вой доле углерода от 0,01 % и выше) и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,002% и выше) методы определения углерода в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

•Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески железного порошка в токе кислорода при температуре 1250—1300°С с последующим погло­щением образующегося углекислого газа раствором гидроксида калия (натрия).
Содержание углерода определяют по разности первоначально­го объема и объема газов, полученного после поглощения углекис­лого газа раствором пидроксида калия (натрия).
2.2. Определение углерода (свыше 0,05%) спри- менением эвдиометра со шкалой до 1,5% угле­рода
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона с кислородом, снабженного редукционным вен­тилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода 2; поглотительной склянки <?, содержащей раствор марганцовокисло-
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
го калия с массовой долей 2% в растворе гидроксида калия с мас­совой долей 20%; U-образной трубки 4, содержащей в первой по­ловине'(по ходу кислорода) натронную известь, а во второй — хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 6 внут­ренним диаметром, определяемым диаметром применяемого затво­ра и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие из печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением дол­жна быть прокалена по всей длине при температуре 1250і—1300°С в токе кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидо- кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1250— 1300°С; терморегулятора 8, с помощью которого поддерживают постоянную температуру печи; регулятора напряжений 9 (допус­кается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); двухходового крана 10; пылеуловите­ля 11; фильтропоглотителя 12, заполненного диоксидом марганца или гранулами гидроперита—для очистки продуктов сгорания от диоксида серы; газоанализатора ГОУ-1, включающего змеевико­вый холодильник 13 для охлаждения поступающей из печи газовой смеси (СО2 + О2); двухходового крана 14, соединяющего эвдио-
18

метр с холодильником, поглотительным сосудом и атмосферой; одноходового крана 15, соединяющего эвдиометр -с атмосферой; эвдиометра 16, представляющего узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Эвдиометр имеет двойные стенки, пространство между которыми заполняется водой для поддержа­ния постоянной температуры. В верхней части эвдиометра укреп­лен термометр 17 для измерения температуры газа; узкая часть эвдиометра имеет шкалу для измерения объема газов, соответст­вующего процентному содержанию углерода в пробе. Деления шка­лы соответствуют процентному содержанию углерода исследуемого- образца. Эвдиометры градуированы для измерения объема газа при температуре 16 или 20°С и атмосферном давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст). Для других условий вводят поправку на темпера­туру и атмосферное давление по таблицам приложения 1 и 2 к ГОСТ 22536.1. Сосуд для поглощения углекислого газа 18, напол­ненный раствором.гидроксида калия (натрия) с массовой долей 40% и снабженный затворными клапанами-поплавками, которые закрывают поглотитель при его наполнении раствором щелочи, , исключая возможность попадания раствора щелочи из поглотите­ля в эвдиометр. Поглотительный сосуд соединен с цилиндрическим сосудом, в который при наполнении поглотительного сосуда газо­вой смесью перекачивается раствор гидроксида калия (натрия): уравнительная склянка 19 для переведения газовой смеси из эв­диометра в поглотительный сосуд, заполненный затворной жид­костью.
Барометр.
Муфельная печь типа СНОЛ по нормативно-технической доку­ментации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготавливают из жароупорной низ­коуглеродистой проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500— 600 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при темпе­ратуре не ниже 900°С в течение 6 ч или при рабочей температуре в токе'кислорода в течение 2—3 мин.
Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не сле­дует покрывать смазывающим веществом.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583.
Газоанализатор ГОУ-1.
Известь натронная.
Кальций хлористый.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4% в растворе гидроксида калия с массовой долей 40%.
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензол сульфо- кислый натрий), водный раствор с массовой долей 0,1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей •40%..
Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой долей 2% или раствор хлористого натрия с массовой долей 25%, подкис­ленный 2—3 каплями серной кислоты. Оба раствора содержат по 2—3 капли раствора метилового оранжевого.
2.2.2. Подготовка к анализу
Перед началом работы установку приводят в рабочее состоя­ние. Концы фарфоровой трубки закрывают резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными трубками или затвором.
Фарфоровую трубку, все соединения и краны установки проверя­ют на герметичность. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом через поглотительные банки для очистки кислорода с баллоном, содержащим кислород, а второй конец с аппаратом ГОУ-1.
Поглотительный сосуд наполняют раствором гидроксида калия (натрия), а в уравнительную склянку наливают 450 см3 затворной жидкости. После наполнения уравнительной склянки свежей жид­костью необходимо произвести несколько предварительных сжига­ний навески стали для насыщения жидкости углекислым газом до получения стабильных результатов определения углерода в стан­дартном образце. Затем двухходовой кран 14 ставят в положение, разъединяющее бюретку, поглотительный сосуд и холодильник между собой. Открыв кран 15, соединяющий эвдиометр с атмосфе­рой, поднимают уравнительную склянку, при этом эвдиометр на- • полняется жидкостью. После заполнения эвдиометра жидкостью кран 15 закрывают, кран 14 ставят в положение, при котором эв­диометр соединяется с поглотительным сосудом.
Спустив уравнительную склянку, дают жидкости стечь из эв­диометра. При этом уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде повышается, поднимая поплавок.
Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда кран 14 и одноходовой кран 15 ставят в положение, при котором эвдиометр соединяется с атмосферой. Поднимая уравнительную склянку, наполняют эвдиометр жидкостью до верхнего предела. После заполнения эвдиометра жидкостью кран 15, соединяющий ее с атмосферой, закрывают, а уравнительную склянку опускают. Если аппарат герметичен, то поглотительный сосуд остается запол­ненным щелочью, а уровень жидкости в эвдиометре остается без изменений. Если же жидкость в эвдиометре опускается, то аппарат негерметичен. Его следует разобрать, проверить краны, смазать их вазелином и снова проверить на герметичность. •
Перед началом работы проверяют правильность установки ну­левого деления шкалы. Для этого кран 14 ставят в положение,, разъединяющее все части системы. Открывают кран 15, соединяю­щий эвдиометр с атмосферой, ставят уравнительную склянку на нижнюю подставку и дают затворной жидкости стечь. При этом уровни затворной жидкости в нижней части эвдиометра и в урав­нительной склянке устанавливаются на одной высоте. Подвижную шкалу передвигают так, чтобы ее нулевое деление совпало с ниж­ним уровнем затворной жидкости в эвдиометре. Не закрывая кран 15, поднимают уравнительную склянку на верхнюю подстав­ку, при этом эвдиометр заполняется затворной жидкостью. Кран 1'5 закрывают.
2.2.3. Проведение анализа
Наївеоку железного порошка массой І1 г помещают в фарфоро­вую лодочку. Эвдиометр должен быть заполнен жидкостью; погло­тительный сосуд должен быть заполнен раствором гидроксида ка­лия (натрия), а кран 15 должен быть закрыт.
Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фар­форовой трубки, конец которой немедленно закрывают резиновой пробкой или затвором. Через 10—20 с (время, необходимое для того, чтобы лодочка и навеска приняли температуру печи) про­пускают ток кислорода со скоростью 0,33- 10~5 м3/с (200 см3/мин). С помощью крана 14 на некоторое время разъединяют холодиль­ник 13 и эвдиометр 16, чтобы начало сжигания проходило под не­которым давлением кислорода, затем кран 14 ставят в положение, при котором газовая смесь поступает в эвдиометр. Уравнительную склянку ставят на подставку, находящуюся в верхней части газо­анализатора. В таком положении уравнительную склянку оставля­ют до тех пор, пока смесь не вытеснит жидкость из верхней широ­кой части эвдиометра. Затем уравнительную склянку ставят на подставку в нижнее положение и оставляют др тех пор, пока уро­вень жидкости в эвдиометре не опустится почти до нулевого деле­ния шкалы; тут же прекращают поступление кислорода, перекры­вая кран 14. Одновременно прекращают подачу кислорода из бал­лона. После этого разъединяют пробку с фарфоровой трубкой и извлекают из трубки лодочку. Уровень жидкости в эвдиометре ус­танавливают на нулевом делении шкалы, при этом уровень в эв­диометре должен быть на одной линии с уровнем жидкости в урав­нительной склянке. Затем, меняя положение крана 14, газовую смесь (СО2 + Ог) из эвдиометра переводят в поглотитель 18. Из поглотителя 18 остаток газа снова перекачивают в бюретку 16-, эту операцию повторяют. Затем устанавлйвают кран 14 в положение полного разъединения эвдиометра с поглотителем и измеряют объ­ем газа в эвдиометре. Для этого жидкость в уравнительной склян­ке