Реактивы. Методы определения примеси альдегидов

ГОСТ 16457-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ АЛЬДЕГИДОВ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 54-41:543.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси альдегидов
Reagents. Methods for determination of
aldehide impurities

ОКСТУ 2609

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена
01.07.77
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;
объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;
визуально-нефелометрический с димедоном.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,02 — 0,06 мг при определении формальдегида,
0,2 — 0,6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реак­тива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3 —1.4. (Исключены, Изм. № 1).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212—76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770—74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 2 см3.
2.3 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 2.4. (Исключены, Изм. № 1).
2.5 Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем уста­навливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, несмешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отде­ления ее от органического слоя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.2. 2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6 2. Определение примеси формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксинсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализи­руемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документа­ции на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксинсернистого реактива.
2.7 3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацеталь­дегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.
2.8 2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.9 2.7.3, 2.8. (Исключены, Изм. № 1).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодей­ствии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2 Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный (pH 4,0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой долей 5 %.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 2(5) см3 или 3(10) см3.
Стакан В(Н)-1 - 100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный.
Мешалка магнитная.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раство­ра доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4,0, используя в качестве измери­тельного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, зак­рывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­виях.
3.3.2. Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора бромфенолово­го синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4,0) помеща­ют в такую же колбу, прибавляют 15 см3 этилового спирта, 0,5 см3 раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титру­ют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же усло­виях.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида С¥) в процентах вычисляют по формуле
„_(И-И1)Кт|100
т
где V— объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
V\ — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
К — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
т{ — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность ре­зультата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 должны быть указаны в нормативно-техни­ческой документации на анализируемый реактив.
3.4.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕДОНОМ

МС ИСО 6353-1—82

«Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
5. Общие методы испытаний
5.1 Альдегиды (ОМ 20)
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см3 воды и 0,15 см3 раствора димедона с массовой долей 5 % в эталоне с объемной долей 95 % и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, получен­ного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1—82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1. Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35 % в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г СН3СНО или 0,001 г НСНО.
4.1.2. Разбавленные растворы
Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.
Примечания:
1. В международном стандарте ИСО 6353-1—82 принято сокращение: ОМ — общий метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стан­дарте ИСО 6353-1-82.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
Редактор Л. И. Нахимова
Т