Реактивы. Марганец (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 16538-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МАРГАНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ

4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

МАРГАНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Manganese (II) acetate, 4-aqueous.
Specifications
ОКП 26 3421 1010 05
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный уксуснокислый марганец (II), который представляет собой кристаллический порошок бледно-розового цвета; растворим в воде и в спирте.
Формулы: эмпирическая Мп (СН3СОО)2 • 4Н2О,

Продолжение табл. 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1012 03
Чистый (ч.) ОКП 26 3421 1011 04

2. Массовая доля нерастворимых в воде ве­ществ, %, не более
0,005
0,01
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,01
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,01
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
0,002
6. Массовая доля натрия и калия (Na+K), %, не более
0,015
Не нормируется
7. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,02
0,03
8. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,0005
0,0005
9. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,0005
0,002
10. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,005
0,02
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Соединения марганца являются сильными ядами, действующими на нервную систему, легкие, печень, почки и органы кровообращения. Предельно допустимая концентрация марганца в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,3 мг/м3. Относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­торы типа «Лепесток», резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местными отсосами. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Определение массовых долей кальция, меди, свинца и цинка изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200Г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Метод отбора проб — по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.
4.3. Определение массовой доли 4-водного уксуснокислого марганца (II) проводят по ГОСТ 10398 из навески около 0,3500 г. Масса 4-водного уксуснокислого марганца (II), соответст­вующая 1 см3 раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, — 0,01225 г.
За результат анализа, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р — 0,95.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +25 % для препарата чистый для анализа и ±20 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), растворяют в 20 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % доводят pH раствора до 1,2 (приблизительно 3,3 см3). Проверяют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH со стеклянным электродом.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.
4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 или коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим (способ 2) методом, прибавляя 3,0 см3 25 %-ного раствора азотной кислоты вместо 2,0 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.
4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 3 см3 соляной кислоты и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу.
Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,0200 мг.
4.7.1. 4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или воде деминерализованная.
Растворы, содержащие Na, К, Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор массовой концентрации Na, К, Са по 0,1 мг/см3 — раствор А.
Марганец (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, перекристаллизованный с установленными методом добавок массовыми долями примесей Na, К, Са, раствор с массовой долей 10 % — раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см3.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды, 10 см3 раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Таблица 2
Номер раствора сравнения
Объем раствора А, см3
Масса каждого элемента (Na, К, Са), введенного в 100 см3 раствора сравнения, мг
Массовая доля каждого элемента (Na, К, Са) в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Na
К
Са
Na
К
Са
1
0

2
0,5
0,05
0,05
0,05
0,005
0,005
0,005
3
1
0,10
0,10
0,10
0,01
0,01
0,01
4
1,5
0,15
0,15
0,15
0,015
0,015
0,015
5
3
0,3
0,3
0,3
0,03
0,03
0,03

Растворы перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
4.8.2.3. 4.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Проводят фотометрирование анализиру­емого раствора и раствор сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания приме­сей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6; К — 766,5; Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.
4.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах — на оси абсцисс.
Массовую долю каждо