Download document
.docx format · available to registered users
Document text
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА УКСУСНАЯ
ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18270—72
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА УКСУСНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Технические условия
Super pure acetic acid.
Specifications
СКП 26 3411 0620 06
Срок действия с 01.01.74 до 01.01.97
Настоящий стандарт распространяется на уксусную кислоту особой чистоты марки ос. ч. 14—3, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с резким специфическим запахом.
При температуре ниже плюс 16,7°С — белая кристаллическая масса.
Формула СНзСООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —60,05.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 а. Уксусная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. Ks 1).
© Издательство стандартов, 1972
© Издательство стандартов, 1988
Переиздание с Изменениями
1.1. По химическим показателям уксусная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Значение
ОКП 26 3411 0624 02
1. Массовая доля уксусной кислоты (СНзСООН),
99,9
%, не менее
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
5-ю-4
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
1-ю-4
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
1-ю-4
5. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более
5-Ю-3
6. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
1-Ю-6
7> Массовая доля железа (Fe), %, не более
1-ю-6
8. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
ью-6
9. Массовая доля меди (Си), %, не более
1-ю-7
10. Массовая доля никеля, (Ni), %, не более
ью-6
11. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
ыо-°
12. Массовая доля серебра (Ag), %, не более
1-ю-6
13. Массовая доля титана (Ті), %, не более
1-ю-6
14. Массовая доля бора (В), %, не более
1-ю-7
15. .Массовая доля мышьяка (As), %, не более
3-ю-7
16. Массовая доля фосфора (Р), %, не более
5-Ю-7
17. ^Массовая доля уксусного альдегида (СН3СНО),
%, не более
2-Ю-4
18. Массовая доля ацетона (СН3СОСН3), %, не
более
1-10“4
19. Массовая доля веществ, восстанавливающих
(30 мин) калий марганцовокислый (О), %, не более
5-Ю-4
Примечание. При подсчете количества и суммы примесей для установления марки показатели по подпунктам 2; 3; 4; 17 таблицы не учитываются.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Уксусная кислота относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 5 мг/м3. Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ, специальную одежду, очки ОП-1), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма.
Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.
la.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
1а.4. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.
Температура кипения, °С 118,1
Температура вспышки паров, °С . . . . . . . 38
Температура воспламенения, °С 68
Температура самовоспламенения, °С 454
Область воспламенения (по объему): нижний предел, % 3,3
верхний предел, % 22
Температурные пределы воспламенения: нижний предел, °С 35
верхний предел, °С . 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом — II А-Т1 (ГОСТ 12.1.011—78).
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовые доли бора, уксусного альдегида и ацетона изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
«•>
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5.00 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. Xs 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Общая масса средней отобранной пробы не должна быть менее 4 кг.
Для анализа пробу кислоты отбирают в склянки с притертой пробкой, которые предварительно были заполнены реактивной уксусной кислотой и выдержаны в течение суток. Пробу для анализа отбирают с помощью стеклянной трубки с оплавленным нижним концом диаметром 5 мм или с помощью пипетки без применения всасывающих устройств. Перед отбором пробы кислоту выливают, склянки, трубку или пипетку ополаскивают кислотой особой чистоты. Склянки с пробкой обвязывают полиэтиленовой пленкой.
Отбор проб и их анализ должен производиться в специально оборудованных помещениях, приспособленных для работы с веществами особой чистоты.
При отборе проб и проведении анализа все операции с кислотой следует проводить под тягой, не допуская попадания кислоты на кожу и слизистые оболочки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Массовые доли уксусной кислоты, нелетучего остатка, хлоридов и сульфат(?в определяют по ГОСТ 61—75.
Массовую долю уксусной кислоты определяют методом алкалиметрического титрования.
Массовую долю нелетучего остатка определяют выпариванием объема 190 см3 (200 г) до 10 см3 на закрытой плитке, покрытой асбестом, в боксе или под колпаком из органического стекла, не доводя препарат до кипения. Затем препарат упаривают досуха- на водяной бане.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Определение массовой доли сульфитов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретки (1,3)6—2—2(1)— 0,01 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
• цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в растворе йодистого калия с массовой долей 4%, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой' долей 4%; •
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.
3.4.2. Проведение анализа
3,8 см3 препарата (4,0 г), взятые по объему с погрешностью не- более 0,1 см3, смешивают с 50 см3 воды, предварительно помещенными в коническую колбу. Затем прибавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления окраски,, не исчезающей в течение 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пойдет не более 0,5 см3 раствора йода.
3.5 Определение массовой доли алюминия, железа, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана, бора
3.5.1. Аппаратура, растворы и реактивы:
3.6 трограф ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
микрофотометр МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор ПС-18;
генератор дуги переменного тока ПС-39 или ДГ-2;
ртутный выпрямитель ВАРЗ-120—30;
весы торсионные марки ВТ;
допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
чаша 20(50) по ГОСТ 19908—80;
цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74;
угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод, усеченный на конус под углом 45°, нижний электрод (анод) диаметром 6 мм должен иметь цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 3 мм. Канал сверлят при помощи специальной фрезы;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79, применяется как основа для приготовления образцов сравнения. Чистоту порошка предварительно проверяют следующим образом-: 1 г порошка помещают в агатовую ступку, добавляют 0,05 г хлористого натрия и 2 см3 этилового спирта. Смесь тщательно размешивают, высушивают в сушильном шкафу при 60°С и анализируют по пп. 3.4.4 и 3.4.5. В спектре должны отсутствовать линии определяемых элементов; допускаются лишь следы аналитических линий железа и а-люминия. Этот анализ одновременно является проверкой (контрольным опытом) применяемых электродов, хлористого натрия и этилового спирта;
натрий хлористый ос. ч. 6—4;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, перегнанный в кварцевом приборе;
фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 4 относительных единицы или спектрографические типа ЭС чувствительностью 8—10 единиц;
метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
натрий сульфит 7-водный;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79;
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
проявитель метолгидрохиноновый, готовят из двух растворов следующим образом:
раствор 1 — берут навески метола 2 г, гидрохинона 10 г, 7-вод- ного сульфита натрия 104 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем^ раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор 2 — берут навески углекислого натрия 16 г или 10-вод- ного углекислого натрия 40 г, бромистого калия 2 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах; -
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-во