Порошки металлические. Методы определения воды

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины (ТК 150 “Порошковая металлур­гия”)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартиза­ции, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Республика Грузия Республика Казахстан Республика Киргизстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан
Аз госстандарт
Армгосстандарт
Белстандарт
Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Узгосстандарт

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 401 межгосударственный стандарт ГОСТ 18317—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 18317-73

© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль­ного издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России И

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения воды
Metallic powders.
Methods for determination of water
Дата введения 1997—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при мас­совой доле от 0,02 до 2,0 %) и гравиметрический (при массовой доле от 0,1 до 5,0 %) методы определения воды в металлических порошках, применяемых в порошковой металлургии.
Методы применяют самостоятельно или одновременно с опреде­лением массовой доли компонентов в аналитических пробах порош­ков с последующим расчетом их массовой доли в абсолютно сухом порошке.
Стандарт не распространяется на металлические порошки с орга­ническими веществами на поверхности, которые при нагреве до 110°С реагируют в инертной газовой среде с водой или разлагаются с ее образованием.
Стандарт пригоден для целей сертификации.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические усло­вия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци­линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2222—78 Метанол-яд технический. Технические условия
ГОСТ 4159—79 Йод. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
Издание официальное

ГОСТ 5955-75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 6995-77

ГОСТ 7995-80

кие условия

ГОСТ 8984-75

ГОСТ 9932-75

Бензол. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Метанол-яд. Технические условия
Краны соединительные стеклянные. Техничес-
Силикагель-индикатор. Технические условия
Реометры стеклянные лабораторные. Техничес-
кие условия
ГОСТ 13647—78 Пиридин. Технические условия
ГОСТ 23148—78 Порошки металлические. Методы отбора и под­готовки проб
ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян­ные. Типы, основные параметры и размеры

3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

3.1 Сущность метода
Метод основан на взаимодействии воды, полученной путем отгонки инертным газом из прокаливаемых при температуре 105—110 °С порошков, с реактивом Фишера при электрометричес­ком титровании.
3.2 Аппаратура, посуда и реактивы
Установка для определения массовой доли воды путем электро­метрического титрования реактивом Фишера (рисунок 1).
Установка состоит из следующих элементов:
стеклянного лабораторного реометра 1 по ГОСТ 9932;
двух склянок 2 для промывания газов по ГОСТ 25336, наполнен­ных концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204;
адсорберов 3 с предварительно прокаленным при температуре не менее 200 °С активированным углем;
спиралеобразных ловушек 4с силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984;
трехходового крана 5 по ГОСТ 7995 с двумя положениями: А — I поток инертного газа направлен в кварцевую трубку 6;
В — 1 — поток инертного газа направлен непосредственно в титро­вальный сосуд, минуя кварцевую трубку;
кварцевой трубки 6 длиной 400 мм и диаметром не менее 30 мм, в которую помещают никелевые лодочки 7;
трубчатой печи с нихромовым нагревателем 8, рассчитанной на температуру до 300 °С;
трехходового крана 9 с двумя положениями;
А — ± — ток инертного газа направлен в титровальный сосуд; В- h— ток инертного газа направлен в атмосферу;

Рисунок 1

сосуда для титрования 10 вместимостью от 300 до 400 см3, схема которого приведена на рисунке 2;
электрической схемы 77 для контроля за ходом титрования;
микробюретки 12 типа II по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3, снабженной для защиты от атмосферной влаги хлоркальциевой труб­кой 13 по ГОСТ 25336;
склянки 14 с реактивом Фишера вместимостью 2000 см3;
U-образной трубки 75 по ГОСТ 25336, наполненной окрашенным и осушенным силикагелем;
склянки 16для промывания газов по ГОСТ 25336 с концентриро­ванной серной кислотой по ГОСТ 4204;
резиновой груши 77.
Титровальный сосуд (рисунок 2) состоит из следующих элементов: стеклянной колбы 7 объемом 300—400 см3;
крана для слива жидкости <?,
трубок 2 для входа и выхода инертного газа, впаянных в колбу;
шлифа 3 типа А 29 с осушительной трубкой 4 или с притертой заглушкой;
пробки 5, в отверстие которой вставляют притертую насадку с
капилляром 6, оттянутым на необходимую длину. К насадке присо­единяют сливную трубку микробюретки типа II по ГОСТ 1770;
платиновых электродов 7. Электроды впаивают в стеклянную трубку, пришлифованную к отверстию в титровальном сосуде. Электроды должны располагаться вблизи дна сосуда;

электрической схемы 9 для указания хода титрования, состоящей из аккумулятора напряжением 1,5 В, двух сопротивлений на 2000 и 7000 Ом, выключателя и гальванометра такой чувствительности, чтобы полное отклонение стрелки на шкале прибора происходило при токе не более 100 мА.
Объем раствора в титровальном сосуде должен быть не менее 60 см3. Раствор должен полностью покрывать платиновые электроды.
Конструкция титровального сосуда должна обеспечивать беспре­пятственный слив жидкости через кран 8.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.
Пипетки по ГОСТ 1770 типа I вместимостью 5 и 10 см3.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 типа II.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 марки Мг96.
Метанол-яд по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, осушенный и пере­гнанный по А. 1.
Реактив Фишера, приготовленный по А.З.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.
Уголь активированный.
Пиридин по ГОСТ 13647, ч.д.а., осушенный и перегнанный по А.2.
Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 450, свежепрокаленный.
Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.
Йод по ГОСТ 4159, ч.
Изатин, ч.д.а.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3 Отбор проб
3.3.1 Пробу для испытания отбирают и приготавливают по ГОСТ 23148. Масса пробы для испытания должна быть не менее 200 г. Масса навески для испытания в зависимости от предполагаемой массовой доли воды в порошке должна соответствовать требованиям таблицы 1.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля воды в порошке, %
Масса навески, г, не менее
От 0,02 до 0,2 Св. 0,2 »0,5 » 0,5 » 1,0 » 1,0 »2,0
50,0 20,0
10,0 5,0

3.3.2 Порошок испытывают в состоянии поставки, т.е. в воздуш­но-сухом состоянии. Допускается предварительное высушивание по­рошка на воздухе.
3.3.3 Массу навески порошка определяют с погрешностью не более 0,0002 г.
3.3.4 Определение следует проводить не менее чем на двух навес­ках порошка.
3.4 Подготовка к анализу
3.4.1 По схеме, указанной на рисунке 1, собирают установку для электромеханического титрования воды, содержащейся в металли­ческих порошках. В качестве соединительных звеньев в установке используют либо полиэтиленовые, либо полувакуумные, предвари­тельно осушенные шланги. Для смазки кранов и шлифов следует пользоваться силиконовой смазкой. В кварцевую трубку 6 помещают предварительно высушенные и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г никелевые лодочки с определенной навеской металлическо­го порошка. В сосуд для титрования 10 помещают стеклянную трубку с впаянными в нее платиновыми электродами и собирают электри­ческую схему, как указано на рисунке 2. В среднее отверстие сосуда вставляют насадку с капилляром, к которой присоединена микробю­ретка 12 с хлоркальциевой трубкой 13. В сосуд 14 заливают реактив Фишера, приготовленный по методике, описанной в приложении А.
3.4.2 Заполняют микробюретку реактивом Фишера с помощью осушенного воздуха, который подают грушей через склянку 16 для промывания газа с концентрированной серной кислотой, и трубку, наполненную предварительно окрашенным и прокаленным силика­гелем.
3.4.3 Проверяют электрическую схему прибора. В случае, изобра­женном на рисунке 2, гальванометр находится в цепи с титровальным сосудом. Он может также подключаться в шунтированном состоянии. В первом случае гальванометр показывает «О» в конечной точке при завершении титрования, а во втором случае стрелка гальванометра при титровании отклоняется в сторону. Замыкают электроды, под­нося металлический предмет к выводам электродов. При замкнутых электродах стрелка должна отклоняться на всю шкалу.
3.4.4 Устанавливают водный эквивалент реактива Фишера. Для этого в сухой титровальный сосуд через отверстие 3 (рисунок 2) с помощью пипетки вносят не менее 60 см3 метанола до полного покрытия им платиновых электродов. Установив кран 5 (рисунок 1) в положение В, поток инертного газа пропускают через систему осушки непосредственно в титровальный сосуд. Для продувки уста­новки газ пропускают в течение 5—7 мин. Включают электрическую схему и титруют содержащуюся в метаноле воду реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера п