Download document
.docx format · available to registered users
Document text
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
Документ:
ГОСТ 19863.5-91
Название:
Сплавы титановые. Методы определения железа
Название на английском:
Titanium alloys. Methods for the determination of iron
Область применения:
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа
Статус документа:
действующий
Взамен:
ГОСТ 19863.5-80
Дата издания:
29.08.1991
Дата последнего изменения:
19.04.2010
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ
(9863.5—91
ОКСТУ 1709
Дата в-чедения 0J .OT.Qg
Настоящий стандарт устал а вл пи fist фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2.Й%) и втомни-абсорбц'юиішй (при массовой апле or 0.01 до .ї.0%) методи определения ткелеэа.
1. О5ШЙЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие TpcOassігин к методом алалЕсза— по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат аиглнаа лрііЕінмаюг среднее арифметические результатов двух параллельных определений.
г. фотометрлчр.скмй метод определения железа
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, восстановлении тривалентного железа до двухвалентного гидрохлоридом гидроксила мина, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-февантролииом при pH 5 и измерении оптической пл огпости раствора при длине волны 510 нм.
2.2. Аппаратура, ре. активи Йрастиори
Спектрофотометр или фото^лектроколориметр.
Кислота ссриая по ГОСТ 4202 плотностью 1^4 г/см3 и раствор 1 ; 3. ’
ЙэДОпи иіЬнапал ьмсіі?
НаетооЕЦНй егавдлрт tie может Оы-гь подлостью rttw ц-астни^ л«п-роиэвсле«, и р*спро^трйп?іі fci рздре іікаінн Госс ганда ртп. СССР
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. Я ГОСТ ItJBM.S—І|
Кислота солянвя по ГОСТ 33 JH плогнодїью 3,39 г/см5 и рас- тьюо I : 1.
Гндроксмламяііа гидрохлорид по ГОСТ 3456, раствор 100 г/дня.
1, іО-фе-нзитролин.
Натрий уксуснокислый ио ГОСТ 199.
Кислота ьиннзн по ГОСТ 5817.
Смесь реантнтюв: в коническую колбу нчестимосте-то 1 ды1 помещают 3,25 г t, ID-фенантролина, пр tm ива ют 500 сма воды н нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм* и перемешивают. Раствор пригоден для применения в течение 3 недель.
Железо реактивное (восстановленное).
Стэндартиыг pacTHtjpu жеи0₽
Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 250 ем3, приливают Й0 см3 раствора соляной кислоты, накрывают носовым стеклом и растворяют при нагревании Раствор охлаждают до комнатной температуры, оппляскнезют чаебгюе стекло водой, в стакан, л котором проводили растворение, переносят*и мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки I! перемешивают.
I йн* растворл Л содержит 0,0091 г Йй^леЙ.
Раствор Б: 10 сч* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью ЮО см*, приливают 5 см.3 раствора соляной кислоты, до- -гтийэют водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
Т см* раствора Б содержит 0,00001 г желез-а.
2.3. Подготовка к аНДлЦ-зу
Перец проведением а [[ал из а стружку пробы отмагиичивают.
2.4. ГТ рове дсп ис й Ft илнза
2.4.1, Навеску пробы массой 0,2 г помещают и комическую колбу и мест нм остью 100 см*, приливают 30 см* раствора серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы, поддерживая Егераоначалъный объем водой.
П раствор приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксил а мни а до исчезновения фиолетовой, окраски и в избыток пять капель, кипятят 1—-2 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносит раствор в мерную колбу вместимостью )£К1 см*, д олива- ! юг водой до меги и Ff пере м еш и в а ют.
2.4.2, Аликвотную часть раствора а соответствии с тйбл. I переносят и мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают воду др 60 см1, 5 см1 раствора гидрохлорида гндроксклзыина, 20 сч* сме- ІСИ реактивов, через 10 мня доливают водой до метки и перемеши- ■ в а ют.
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ 1НШЛНМ G. 3
Таблица Z
ЛЪапЕйьая. ділв желез;,, 'ІМіьпй ала.каотіюЬ 'ialte. j, зсл нор в. си*
у ■ ч - г-!."■= - a —— і ■ ■■ —■ = ■- — — -- — ■ - ■ . j і
От
0.0 J
ДО
й.И
В КЛЮЧ.
25
Си.
П.І
>
0.5
»
5
»
0J5
L+
1.0
>
3
»
*
2.0
>
]
3.4.3. Оптическую плотность растдора намеряют через 3D мни при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотом етрируемого слоя 30 .мл
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовит по ггп. 2,4.! и 2.4.2 со всеми используемыми ы анализе реактивами.
Прн анализе сплавов, седер ждіцггх хром, пилсль и ванадий,, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл. ! переносят в мерную колбу вместимостью 1(Ю ема, доливают водой до метки и перемешивают.
П Этом случае оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из оптической ПЛОТНОСТИ растворов пробы.
Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графину.
2.4.4. IhiCTpCCHtfe: £pHujjіДОДО ОЧНОГО
В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью «о 100 сма отмеряют 0,5; 1,0; 1J5; 2,0; 2.5; 3.0; Зг5; 4.0: 4,5; 5,0 см5 стандартного раствора Б, что соответствует 0.0001X15; 0,00001; 0,000015; O.0U002; 0.0ІКЮ25; 0,00003; 0,000035; 0,000035, 0,00004; 0,000045; 0.00005 г железа* во все колбы приливают по 5 см3 раствора контрольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 м 2-4.3. Раствором сражении служит раствор, не содержащий железа.
По полученным значенням оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный графин.
3.5. Об р а йот ка результатов ’
2.5.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по форм у ле
_«_400а (1)
где т— масса ж ел еда в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
jHj — масса пробы и аликвотной части раствора, г. 33
Размещение рекламы в документах и на сайте www.complexdoc.ru
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 4 ГОСТ ІВ&ЙЭ.Б
2.5.2. Расхождения результатом не долями превышать вніі, указанных в табл. 3.
Tafi л и □, а £
М1ДО41ЧЯ .^їли жнлН4 "jq
А&іиЛштнм- шкіїСчммич МфИЯийНИА, '<
peiy-imiw» ІІВрВЛЛСЛЬїІЬІІ ■ЗЧіре ЛЕПВКІіЛ
Р^їліуТкТЛП ’ UMSk
От 0/1ІС1 да 1),<Й0 включ.
щйде
св. ааад > о. кю >
ftjWfi
O.OJ4
> [1.10 > 4>.йо *
(Ь.ЛЗ
> QJ0 > йВД >
о.м
0.Й4
» 0..Ї0 а 1.01? >
ам
ftjw
» ІДО 1 £.00 >
лдо
OJO
3. ATOMhO.ASCXiPfillHurrНЫЛ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной и бсрофтари- стй водородной кислотах її їй ме рений атомним абсорбции железа при длине полны 348,3 н и в пламени а цетиле ее — йрздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр а .го ино-а бсорСі а і іонгн N й с нсточттном мЭлу’Гй- иггн для железа.
Ацетилен [<о ГОСТ 54Б7.
Кислота соляная по ГОСТ 3LI8 плотностью lh19 г/см3, растворы 3: ІиНLь
Кислота азотная по ГОСТ 446! плотностью 1,35—Г;40 г/сы1,
КщміОТй фтористоводородная по ГОСТ І 0484,
Кислоти борная аю ГОСТ 96о6-
Кнслота борафторпстоводородная: к 280 см* фтореесзоводородной кислоты при темпнратурр добавляют порциями
ЕЭД г борной к налиты и перем сшивают. Раш pup готова я хранят Е ПОЛНЇГИЛ&ЙОДПЙ иосуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17748 ^арки 1Т-100.
Растворы ТНТЕІКЯ
Раствор Аг 20 г/ди^ 4 г титана помещают е коническую колбу вместимостью 2S0 см3, добавляют 3UJ см3 раствора соляной кислоты 2; I, 8 сма бо]існ]іт0рьстоводорц1цки’і кислоты н растворяют при умеренном нагрендени. После растворения ■ навески добавляют 2 см5 азоткой кислоты и кипятят раствор ы течение 3 мин, Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят и мерную колбу вместимостью £00 сиа, доливают водой до метки и перемешивают.
раствор Б, 10 г/дм1; 1 г тятдчд помешают в коническую колбу вместимостью Й50 см* добавляют 80 см1 растпора соляной кислоты 2 : 1, 4 см5 борофтористоводорпднгій кислоти и растворяют при ywtspcsuioM Нагревании.
а
гост імтал—я с. л
После растворения навески добавляют двадцать капель аэот- вой кислоты к кипятят раствор в течение 1 мин. Рчетвер охлаждают до комнатной температуры, переносят н мерную колбу вмее- тн мастью 100 сма, доливают йодоГг до метки и перемешивают.
Ж&леао карбон ильеіоє по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы, железа
Рдстпор А' J г чистого карбон р£*1ъно га железа раствори гот в 50 емэ раствора соляной кислоти I : 1, добавляют несколько капель азотной кислоты» кіптятят раствор в течение 1 — 2 мин. Раствор охлаждают до комнаткой температуры, ігер-евидят в мерную кслбу вместимостью I0W доливают JfeiQft да метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0UI г железа.
Расі’Ьор В; 1(1 СМ3 рягтрор;і А йёреНосят в мерную кодиу вместимостью 100 см!, доливают нодой до метки и леремешиыают.
2 си’ рзстаора Б содержит О/ХИЇІ г железа.
3.3. Подготовка м анализу— по л, Э 3.
3.1. Проведение анализа
ЗЛЯ. Нанеску пробы массой в соответствия с табл. 3 помета- ют в коническую колбу им гот н мастью 300 см\ добавляют 20 сма раствора соляной кислоїы 2: [, I сма борофторкстомыароднон кислоты jj растворяют при умеренном нагревании.
Т і (J .тлиз 3
М:іЄі:0ііая долм wt.i^ja, %
МНС* кЙМСКІІ ilpnG+J. <Tfi
в*й*пчЦп*> мгрію* СМСу.
Гил -
'(JCi** НЬЇншівпнкВ' растппр^. оалякоП кислити 1 : J, ci*]
От 1\П1 Д-J 0.10 ВЕЛИЧ.
Со. ндр • Ifl ї
Ібі
I
0JB
гвд
s
» :.р t 5.0 э
ods
23П
—В
После растворения пробы добавляют 5—1(1 наііель аэотіюй кислоты її НИІЇЙІЙЇ раетиВр В ТСЧСЛШІ і іяИИ. Рдс'ГЬОр ОХЛДЖДЯЮІ: лб комнатной температуры, переносят в мер