ГОСТ 20068.3-79
Download document
.docx format · available to registered users
УДК 669.35: 543,42 :006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР шжамнавнмммммвммтнмшшнмннвавв
Метод спектрального анализа по окисным
стандартным образцам с фотографической
регистрацией спектра
Tinless bronze. Method of spectral analysis
of oxide standard specimens with spectrum
photographic record
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. № 4102 срок введения установлен
с 01.07.80 Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 11.06.84 № 1897
срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону г
Настоящий стандарт распространяется на безоловянные бронзы марок БрА5^ БрА7, БрАМц9-2, БрАМцЮ-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц 10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, - БрКМцЗ-1, БрБ2/ БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1,3 по ГОСТ 18175—78 и устанавливает2 метод спектрального анализа по оксным образцам с фотографической регистрацией спектра.
Метод основан-на использовании в качестве анализируемых образцов и стандартных образцов (СО) окисных порошков бронз, получаемых путем растворения металла в азотной кислоте с последующим- термическим разложением солей. Спрессованные в таблетки порошковые бронзы или СО на графитовых подставках вводят в дугу постоянного тока. Регистрацию спектров производят с помощью спектрографа.. Метод дает возможность производить анализ проб в любом виде.
Метод позволяет определять в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово, свинец, мышьяк, алюминий, сурь- , су, кремний и титан в диапазоне концентраций, указанных в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Таблица 1
Марка сплава
Определяемый элемент
Массовая доля, %
БрА5; БрА7
Мышьяк
0,003—0,02
Сурьма
0,001—0,03
Олово '
0,03—0,2
Кремний
0,06—0,15
Никель
0,2—0,8
Свинец
.0,02—0,15
Железо
0,2—0,8
Цинк
0,2—0,8
Марганец
0,4—0,8
БрАМц9-2;
Мышьяк
6,004—0,15
БрАМцЮ-2 ■
Сурьма
0,001—0,07
Олово
0,03—0,5
Кремний
0,08—0,5
•
Никель
0,2—1,3
Свинец
0,02—0,3
Железо .
0,2—1,5
Цинк
0,3—1,6
БрАЖ9-4
Мышьяк
0,005—0,06
Сурьма
0,001—0,01
Олово
0,05—0,4
Кремний
0,07—0,3
Никель
0,3—1,3
Свинец
0,008-0,07
Цинк
0,25—1,6
Марганец
0,2—1,0
БрАЖМц 10-3-1,5
яг.
Мышьяк
0,005—0,05
Сурьма
0,001—0,005 <
Олово
0,07—0,2'
Кремний
0,07—0,25
Никель '
0,3—1,0
Свинец
0,01—0,05
Цинк
0,2—1,0
БрАЖН10-4-4;
Мышьяк
. 0,005—0,05
БрАЖНїЧц9-4-4-1
Сурьма
0,001—0,005
Олово
0,04—0,4
Кремний
0,05—0,3 .
Свинец
0,01—0,1
•
Цинк
0,1—0,8
ЛІарганец
0,1—0,8
*
—
БрКМцЗ-1
Мышьяк
6,001—0,01
Сурьма
0,001—0,005
Олово
0,1—0,4
Продолжение табл. 1
Марка сплава
Определяемый элемент
Массовая доля, % .
БрКМцЗ-1
Никель
Свинец-
Железо
Цинк -
0,1—0,5 0,01—0,05
0,2—0,5
0,2—0,9
БрКНЬЗ
Олово Алюминий Свинец Железо Цинк Марганец
0,05—0,2
0,01—0,1
0,08—0,25
0,05—0,4 ' ■
‘ 0,05—0,25 -
0,05—0,5
БрБ2; БрБНТ1,7;
БрБНТ1,9
Кремний Алюминий Никель Свинец Железо Титан
0,03—0,4 0,03—0,4
• 0,1—0,8 0,001—0,01 0,03—0,4 0,05—0,5
*
Таблица 2
Относительные стандартные отклонения (Sr) единичного измерения при
анализе примесей в безоловянных бронзах по окисным стандартным образцам
с фотографической регистрацией спектра
Определяемый
элемент
Значение Sr для следующих интервалов концентраций, в % по массе
0,001—0,003
0,003—0,01
0,01—0,03
1
0,03—0,1 ■
0,1—0,5
Свыше
0,5
Железо • .
■—
—
0,07
0,05
0,05
Марганец
—
—
—
0,10
0,07
0,07
Кремний
—
—
—
0,05
0,05
—<
Свинец
0,12
0,10
0,07
0,07
0,07
—
Сурьма
0,12
0,10
0,10
0,08
. —
—
Никель
—
—
—
—
0,08 •
0,08
Цинк
—
—
—
0,07
0,07
0,05
Слово
' —
—
0,07
0,07
0,06
—
Мышьяк
0,12
0,12
0,10
0,08
—
—
Алюминий
—
—
0,10
0,07
0,07
—
Титан
— *
—
—
0,06
0,06
—
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением Sr единичного измерения, приведенным в табл. 2 при доверительной вероятности Р— 0,95.
Метод спектрального анализа по окисным стандартным образцам является арбитражным.
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 25086—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ ' л
Спектрограф кварцевый.или дифракционный средней или большой дисперсии. Допускается использование спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, если она обеспечивает сходимость результатов анализа,, указанную в табл. 2.
Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу тока до 10 А.
Устройство для высокочастотного поджигания дуги постоянного тока от генератора любой системы (ПС-39, ДГ, ИГ).
Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических плотностей спектральных линий..
' Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечивающий давление 1,5—2 т. .
Прессформа из легированной стали (например, ХВГ), с пуансоном диаметром 4—6 мм, высотой 50—80 мм (см. черт. 1). Пуансон и внутреннюю поверхность матрицы закаливают.и цементируют, после чего тщательно шлифуют и доводят поверхности.
. Печь муфельная любого типа с термопарой, позволяющая получать и поддерживать температуру до 800°С.
Платиновые, фарфоровые или кварцевые выпарительные чашки для растворения и выпаривания проб (для растворения можно применять также колбы или стаканы из жаростойкого стекла).
Графитовые электроды-подставки диаметром 8—10 мм со сферической лункой по диаметру электродов глубиной 2±0,2 мм (см. черт. 2). /
Спектральные угли марки С-3 диаметром 6±0,2 мм.
'Сушильный шкаф.
Электроплитка. . • ’
Станок о набором фасонных резцов для заточки угольных электродов и электродов-подставок. -
Пластинки спектрографические типа 1 или 2-чувствительностью 0,5—5 ед., «Микро» чувствительностью 10—60 ед. и пластинки типа УФШ. •
Весы аналитические на 200 г с разновесами’типа АДВ-200.
Ступка агатовая или из органического стекла.
Бюксы для хранения брикетов.
Пинцеты для захватывания брикетов.
Стеклянные или пластмассовые колпачки для защиты от пыли заточенных электродов. 20
Комплект для прессования порошков
Наименование
Количество
Материал
1. Крышка
I
Ст'45
2. Матрица
I
Ст 3
3. Пуансон
■ I
- Бронза или У7
4. Крышка .
I
СТ 45
5. Пята
I
У7
6. Винт
I
Ст 35
7. Втулка
I
, Бронза, сталь и прочее
Черт. 1
Магнит типа МВМ 63.
Секундомер по ГОСТ 5072—79 или реле времени.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 или 1:3.
Спирт этиловый ректификованный технический по
Метол.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
. 21
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Натрий серноватистокислый кристаллический ' (тиосульфат) по • ГОСТ 244—76. .
. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. ♦ '
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 1
Проявитель для пластинок спектральных типа 1,2, «Микро», готовят смешиванием равных объемов растворов 1 и 2 перед применением. z ’ -
Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5 г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500— 700 см3 воды и доливают водой до Г дм3.
Раствор 2; готовят следующим образом: 100 г натрия улекис- лого .и 7 г бромистого калия* растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3. •
Допускается применение и других контрастных проявителей.
Проявитель для'спектральных пластинок типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8Д г гидрохинона, 96 г натрия сернистокислого, 48 г натрия улекислого и- 5 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3 воды и доливают водой\до 1 дм3..
Фиксажный раствор; готовят следующим образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сёрнистокислого натрия и 8 см3 уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной, доды. Допускается применение других фиксажных растворов.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения сходимости повторных результатов анализа и нижних границ определяемых содержаний элементов, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 1).
3.1. Образец отмагничивают и очищают от поверхностных загрязнений путем травления в азотной кислоте, разбавленной 1:3, в течение 5—10 с, затем промывают водой, этиловым спиртом и высушивают при 105°С. Среднюю пробу массой не менее 3 г помещают в выпаривательную чашку, приливают азотную кислоту (Г. 1) из расчета 10—15 см3 кислоты на 1 г металла и растворяют при умеренном нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха, чашку с сухими солями помещают в муфельную печь, прокаливают при 700±20°С в течение 15—20 мин до прекращения выделения окнслов азота и образовавшиеся окислы растирают в ступке.
3.2. СО превращают в. стружку, предварительно сняв загрязненный поверхностный слой на токарном станке. Подготовку СО к анализу ведут, как указано в п. 3.1.
3.3. От полученных порошков отбирают три навески массой по 0,30±0,01 г и брикетируют в стальной прессформе. Подготовленные к съемке таблетки хранят в бюксах.
4.1. Таблетки помещают в углубление на торце графитового электрода, укрепленного в нижнем электродержателе. В качестве второго электрода устанавливают угольный или медный стержень, укрепляя его в верхнем злектродержаїеле таким образом, чтобы-расстояние от его нижней кромки до верхней части таблетки составляло 3,0+0,1мм.
Форма и размер электродов и их расположение во время' экспозиции приведены на черт. 2.
а б в
а—расположение и размеры электродов и брикета до экспонирования; б—съемкав анодном режиме; в—съемка в катодном режиме. /—графитовая подставка; 2—брикет; 3— расплав; 4~подставной электрод .
Черт. 2
Источником света служит дуга постоянного тока при силе тока 6—3 А. Таблетку на графитовой подставке включают анодом дуги. Каждая таблетка должна использоваться для получения только одной спектрограммы. При включении тока до сплавления брикета дуга загорается.между подставным электродом и подставкой, и лишь после оплавления части брикета анодное пятно дуги переходит на образовавшийся расплав окислов. Этот переход ускоряют тем, что- после нескольких секунд горения дуги выключают ток и повторно его включают, пока расплав еще не успел остыть. Начало экспозиции считают после перехода анодного пятна дуги на брикет. Время экспозиции 30—40 с. В течение' всего времени эксп
