ГОСТ 20255.1-89
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
Москва
Метод определения статической обменной емкости
Ion-exchange resins. Method of determining
static ion-exchange capacity
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения статической обменной емкости.
Метод заключается в определении количества ионов, поглощаемых из постоянного объема рабочего раствора единицей массы или объема ионита.
1.1 Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. От общей пробы, отобранной и подготовленной по ГОСТ 10896, отбирают (50±5) г ионита.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 иди деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); с (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1—5, класса точности 1, 2, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3 и вместимостью 100 см3 с ценой деления не более 0,2 см3.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Кн-1—250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—25 и 2—2—2—100 по НТД.
Стакан типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 250 см3.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с погрешностью ±0,0001 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
© ИПК Издательство стандартов, 2002
3.1 Подготовку ионита к испытанию проводят по ГОСТ 10896. Затем избыток воды сливают, а из межгранульного пространства воду удаляют на воронке Бюхнера до свободного отделения зерен ионита друг от друга, вакуумируя (3,0±0,5) мин.
Пробу переносят в коническую колбу с притертой пробкой и используют для испытания не более чем через 3 сут. Сильноосновные аниониты хранят под слоем дистиллированной воды и отделяют от воды непосредственно перед анализом.
Катионит марки КУ-2—8чС и анионит марки АВ-17—8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят. Непосредственно перед анализом катионит КУ-2—8чС промывают дистиллированной водой для удаления кислоты (по метиловому оранжевому), а анионит АВ-17—8чС — для удаления щелочи (по фенолфталеину).
3.2 В образцах ионитов, подготовленных в соответствии с п. 3.1, одновременно определяют массовую долю влаги по ГОСТ 10898.1 и удельный объем по ГОСТ 10898.4.
4.1 Пробу ионита массой (2,0±0,2) г взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают пипеткой или из бюретки вместимостью 100 см3 рабочий раствор в зависимости от класса ионита в соответствии с таблицей. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически перемешивают. Продолжительность взаимодействия ионита с раствором указана в таблице.
4.2 По окончании времени взаимодействия раствор сливают в сухой стакан и титруют пробу соответствующим раствором, указанным в таблице.
Условия определения статической обменной емкости ионитов
Показатель
Класс ионитов
Рабочий раствор для насыщения ионитов
Объем рабочего раствора, см5
Продолжительность взаимодействия ионита с рабочим раствором, ч
Объем раствора 3 для титрования, см3
Раствор для титрования
Индикатор
Полная статическая обменная емкость (Пг)
Сильнокислотные катиониты
Катионит
КУ-2-20
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
То же
100
100
2
5
25
25
Кислота соляная с(НС1) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
То же
Смешанный, 3 капли
То же
Слабокислотные катиониты
»
200
24
25
»
»
Катионит КБ-4
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)
200
24
25
Кислота соляная с (НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)
»
Сильноосновные аниониты
Кислота соляная
с (HC1) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
100
2
25
Гидроокись натрия с (NaOH) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
»
Слабоосновные аниониты
То же
200
24
25
То же
»
Анионит АН-1
Кислота серная
с (1/2 H2SO4) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
200
24
25
»
»
Равновесная статическая обменная емкость (Ру)
Сильноосновные аниониты
Натрий хлористый с (NaC1) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
100
12
25
Кислота соляная с (HC1) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)
»
Примечание. Приготовление растворов — в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
5.1 Полную статическую обменную емкость (Пт) в миллимолях на грамм (мг-экв/г) вычисляют по формуле
П _ (V-K.-K- КгК2)-100
Пт т (100 - И) ■ с’
где V— объем рабочего раствора, см3;
К — коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
Vj — объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
т — масса ионита, г;
W— массовая доля влаги, %;
с — заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
с = 0,1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и с = 0,5 — для КБ-4;
К{ и К2 — коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титрования.
5.2 Полную статическую обменную емкость ионита (Пк) в миллимолях на кубический сантиметр (мг-экв/см3) вычисляют по формуле
_ (V ■ K1-K- vx ■ K2) • 100
П т (100 - И) ■ Vyfl С’
где V— объем рабочего раствора, см3;
К — коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
Vj — объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
т — масса ионита, г;
W— массовая доля влаги, %;
ГуД — удельный объем, см3/г;
с — заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
с = 0,1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и с = 0,5 — для КБ-4;
К1 и К2 — коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титрования.
5.3 Равновесную статическую обменную емкость ионита (Рт) в миллимолях на грамм (мг-экв/г) вычисляют по формуле
К- Vv К2 - 100
/ 1 АЛ ттл - С,
т (100-ИО
где К — коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
Vj— объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
т — масса ионита, г;
W— массовая доля влаги, %;
с — заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
К2 — коэффициент поправки раствора для титрования.
5.4 Равновесную статическую обменную емкость ионита (Ру) в миллимолях на кубический сантиметр (мг-экв/см3) вычисляют по формуле
6. К- VrK2- 100
Р = т (100 -И) - Vya - С’
где К— коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора, к общему объему раствора, взятому на титрование;
Vj — объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
т — масса ионита, г;
W— массовая доля влаги, %;
Ууд — удельный объем ионита, см3/г;
с — заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
К2 — коэффициент поправки раствора для титрования.
5.5. За результат определения показателя статической обменной емкости ионита в миллимолях на грамм (мг-экв/г) принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более ±2,5 % при доверительной вероятности Р = = 0,95.
Примечание. При выражении полной статической обменной емкости и равновесной обменной емкости ионитов в миллимолях на грамм или в миллимолях на кубический сантиметр под словом «моль» имеется в виду молярная масса эквивалента иона ,W(Na+, К+, 1/2 Са2+, 1/2 Mg2+, Cl-, NO-, НСО-, HSO-, 1/2 SO 3-, 1/2 SO 2- и т. д.).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 № 2709
4. Периодичность проверки 5 лет
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
2
2
2
2
2
2
2
1.1, 3.1
3.2
3.2
2
2
4.2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.
