Ангидрид уксусный технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНГИДРИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 21039—75

(СТ СЭВ 2962—81)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

АНГИДРИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Acetic anhydride for industrial use.
Specifications
ОКП 24 1841 0300
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический уксус­ный ангидрид, получаемый окислением уксусного альдегида, пи­ролизом уксусной кислоты и ацетона.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му уксусному ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Технический уксусный ангидрид — бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом.
Формулы: эмпирическая (СНзСО)2О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 197! г.) — 102,09.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Технический уксусный ангидрид изготовляют в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям технический уксусный ангидрид должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Высший сорт ОКП 24 1841 0320
1-й сорт ОКП 24 1841 0330
1. Внешний вид и цвет
Бесцветная прозрачная жидкость
2. Массовая доля уксусного ангидри­да, %, не менее
98,5
1 97,0
3. Расход марганцовокислого калия, мг КМпО4/100 см3 продукта, не более
50
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0001
5. Массовая доля тяжелых металлов, (РЬ), %, не более
0,0001
6. Содержание веществ, окисляемых двухромокислым калием, см3, раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3, не более
7,0
7. Проба с серной кислотой
Окраска раствора не интенсивнее
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
окраски раствора сравнения 0,0001
9. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
0,01

Примечания:
1. Нормы по показателям 4, 5 и 7 изготовитель определяет периодически один раз в месяц.
2. Нормы по показателям 8 и 9 таблицы установлены для уксусного ангид­рида, предназначенного только для экспорта.
Обозначение сортов продукта, предназначенного для экспорта, должно соответствовать СТ СЭВ 2962—81.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Уксусный ангидрид — бесцветная, легковоспламеняю­щаяся жидкость с резким запахом.
Температура вспышки 40°С, температура самовоспламенения 360°С.
Температурные пределы воспламенения: нижний — 37°С, верхний — 75°С.
Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом: нижний — 1,21% по объему, верхний — 9,9% по объему.
Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
2а.2. По степени воздействия на организм уксусный ангидрид относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76. Пре­дельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксусного ангид­рида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м3.
2а.3. При работе с уксусным ангидридом необходимо приме­нять средства индивидуальной защиты органов дыхания, зрения и кожных покровов.
2а.4. Все рабочие помещения должны быть оборудованы об­щей и местной приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой концентрации.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Уксусный ангидрид принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показа­телям в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
условное наименование предприятия-изготовителя и его товар­ный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии и дату изготовления;
количество единиц продукции в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о со­ответствии партии уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорож­ных цистернах за партию принимают каждую цистерну.
2.2 При транспортировании уксусного ангидрида в бутылях или бочках объем выборки составляет 10% единиц продукции, но не менее чем три, если партия состоит менее чем из 30 единиц продукции.
При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорож­ных цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.
2.3 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ
удвоенной выборки, взятой от той же партии. Результаты по­вторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Из бутылей и бочек точечные пробы отбирают стеклянной или алюминиевой трубкой при помощи резиновой груши. Из ци­стерн пробы отбирают по ГОСТ 2517—85 металлическим пере­носным пробоотборником диаметром 80 или 55 мм, изготовлен­ным из алюминия или стали марок Х18Н10Т или Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632—72) из верхнего, среднего и нижнего слоев.
3.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемеши­вают и среднюю пробу в количестве 1 дм3 помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку с притертой проб­кой. На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указани­ем: наименования предприятия-изготовителя, наименования про­дукта, номера партии, даты и места отборы пробы.
313. Внешний вид и цвет определяют визуальным сравнением анализируемого продукта с дистиллированной водой (ГОСТ 6709—72).
Для этого в один цилиндр из бесцветного стекла 1(3)—50 {ГОСТ 1770—74) наливают до метки дистиллированную воду, в другой — анализируемый продукт.
Содержимое сравнивают по оси цилиндров и сбоку на белом фоне. Продукт должен быть бесцветным, прозрачным, без меха­нических примесей.
3.1.—3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4а. П оте нци о м ет риче ски й метод определе­ния массовой доли уксусного ангидрида.
3.4а. 1. Аппаратура, посуда и реактивы
Потенциометр с входным электрическим сопротивлением не менее 5-Ю10 Ом, диапазоном измерения от 0 до 1400 мВ.
Электрод платиновый.
Электрод каломельный или хлорсеребряный.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с Наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Кблба Кн-1(2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1—400, 600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
м-нитроанилин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой до­лей 99,5%.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821—78.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентра­ции с (NaOH)=l моль/дм3 (1 н.), не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, с массовой долей 37%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор концен­трации с (NaNO2)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.
3.4а.2. Подготовка к анализу
Поправочный коэффициент раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3 определяют следующим образом: 4,0 г высушенной при 105°С сульфаниловой кислоты взвешива­ют (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в 200 см3 дистил­лированной воды и 23 см3 раствора гидроокиси натрия при на­гревании. Затем раствор охлаждают до 8°С, добавляют 25 см3 соляной кислоты и титруют потенциометрически при 10°С раствором азотистокислого натрия.
Поправочный коэффициент (К) раствора азотистокислого нат­рия концентрации 0,5 моль/дм3, вычисляют по формуле
Л V-0,086595 ’
где m — масса навески сульфаниловой кислоты, г;
V — объем раствора азотистокислого натрия концентра­ции 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,086595— масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия концентра­ции точно 0,5 моль/дм3, г.
Раствор А готовят следующим образом: 40,0 г м-нитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мер­ной колбе в небольшом количестве уксусной кислоты. После раст­ворения доливают уксусную кислоту до метки и хорошо переме­шивают.
3.4а.3. Проведение анализа
Около 2 г уксусного ангидрида взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака) в конической колбе, добавляют 100 см3 раствора А и оставляют на 30 мин, периодически сильно встряхивая. Затем со­держимое колбы переносят в стакан, разбавляют водой до 300 см3, охлаждают до 8°С и добавляют 30 см3 соляной кисло­ты. В полученный раствор помещают электроды и мешалку. При перемешивании содержимого раствор азотистокислого натрия прибавляют порциями 0,1—0,2 см3. При приближении к точке эквивалентности раствор прибавляют по каплям.
После добавления каждой порции определяют электродный потенциал. Титрование заканчивают после получения не менее 6 результатов после скачка потенциала.
Одновременно проводят контрольный опыт с 50 см3 раствора А, разбавленных до 150 см3 водой в стакане и с 15 см3 соляной кислоты.
По полученным данным строят градуировочные графики, отк­ладывая по оси абсцисс израсходованные на титрование объемы раствора азотистокислого натрия, а на оси ординат соответствую­щие им значения разности потенциала.
За объем раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном и кон­трольном опытах, принимают объемы, соответствующие точкам кривых графиков.
3.4а.4. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычис­ляют по формуле
•Л-0,051045-100
m ’
где V— объем раствора азотистокислого натрия, концент­рации 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
V1 — объем раствора азотистокислого натрия концентра­ции 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
m— масса навески, г;
К— поправочный коэффициент раствора азотистокислого натрия концентрации 0,5 моль/дм3;
0,051045—масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия концентрации точ­но 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, доп