Download document
.docx format · available to registered users
Document text
УДК 669.15'26—198:546.621.06:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Ferrochrome. Methods for the determination of total (СТ СЭВ 3613—82) aluminium
Взамен
ОІ\П 08 4000 ГОСТ 13400-8—74
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2123 срок действия установлен
с 01.07.84
до 01.07.89 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (с хромазуролом S и алюминоном) и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в феррохроме (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,80%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3613—82.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75.
1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991—81 и ГОСТ 23176—78 с дополнениями, указанными в табл. 1.
Таблица 1
Группа феррохрома по ГОСТ 4757—79
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА S
2.1. Сущность метода
Метод основан на кислотном растворении феррохрома с последующим доплавлением нерастворимого остатка, образовании окрашенного в сине-фиолетовый цвет соединения алюминия с хромазуролом S в уксуснокислом буферном растворе при pH 5—6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлористого хромила.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
< Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : К 1 : 100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, 1%-иый свежеприготовленный раствор.
Натрий пиросернокислый по ГОСТ 4166—76 или калий пиро- сернокислый по ГОСТ 7172—76.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, 27%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—75, 5 и 25%-ный раство- • ры. Растворы приготовляют и хранят в полэтиленовой посуде.
1 Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1’%-ный спиртовой раст
вор.
1 Железо металлическое с массовой долей алюминия не более
0,005%.
і Железо хлорное, 4%-ный раствор: 10 г железа растворяют в
; 80 см3 соляной кислоты (1 : 1), прибавляют по каплям азотную
і кислоту до полного окисления железа и кипятят до удаления оки- слов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Хромазурол S, 0,1%-ный раствор: 0,1 г реактива растворяют при слабом нагревании в 50 см3 воды. Для лучшего растворения добавляют 10—15 см3 этилового спирта. Охлажденный раствор пе- ' реносят в мерную колбу вместимостью 100' см3, доливают до метки водой н перемешивают. Хранят в темной склянке в прохладном : месте. Срок хранения 6—7 дней.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Спирт пропиловый.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—78, раствор: 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании до кипения в 10 см3 пропилового спирта и 70 см3 воды, фильтруют через ватный тампон в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой. Раствор необходимо использовать в течение суток.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1000 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (1 : 1). По окончании растворения прибавляют несколько капель азотной кислоты, раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,0002 г/см3.
Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,00004 г/см3.
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Навеску феррохрома массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор охлаждают и прибавляют 30 см3 хлорной кислоты. Стакан с содержимым нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и образования солеи шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета. Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила.
Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Затем приливают 1—2 см3 соляной кислоты и нагревают 1—2 мин. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, фильтруют через плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу и промывают остаток на фильтре 6—8 раз горячей соляной кислотой (1 :100) — и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, сушат, озо- ляют и прокаливают при температуре 600—700°С до полного выгорания углерода фильтра. Охладив тигель, прибавляют 3—4 капли разбавленной серной кислоты, 5—6 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 600—700°С, прибавляют 1 г пиросернокислого калия или натрия и сплавляют при температуре 650—700°С.
Плав выщелачивают в кислотном фильтрате (основной раствор) при нагревании. Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Выпавший осадок хлорнокислого калия не мешает анализу.
Раствор, объемом 100—120 см3, нейтрализуют 25%-ным раствором гидроокиси натрия до начала выделения гидроокиси железа, а затем тонкой струей, при перемешивании, переносят в кварцевую или тефлоновую коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 40 см3 горячего 25%-ного раствора гидроокиси натрия и кипятят 1 мин. После охлаждения раствор из конической колбы вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой и вновь переносят в кварцевую или тефлоновую колбу. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в колбу из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 отфильтрованного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть анализируемого раствора согласно табл. 2, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до обесцвечивания окраски индикатора.
Таблица 2
1
Массовая доля алюминия, %
Объем аликвотной части анализируемого раствора, см3
е
От 0,02 до 0,10 включ.
25
1
Св. 0,10 » 0,50 »
10
І
» 0,50 » 0,80 »
5
Добавляют по каплям 5%-ный раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски раствора, затем последовательно приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора соляной кислоты (1 : 100), воду до объема примерно 50 см3 (pH раствора должно быть 2), 5 см3 раствора поливинилового спирта, 2 см3 раствора хромалурола S, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия (pH раствора должен быть 5—6), доливают водой до метки и перемешивают.
Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроко- лориметре в области светопропускания 510—560 нм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, приготовленный согласно п. 2.3.1 с добавлением 1,8 см3 раствора хлорного железа.
Массовую долю алюминия находят по градуировочному графику.
1.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле алюминия от 0,02 до 0,10%)
В шесть конических колб вместимостью по 250 см3 наливают по 100 см3 воды и по 1,8 см3 раствора хлорного железа. Затем в 31
пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б алюминия.
Растворы нагревают и при перемешивании вливают тонкой струей в конические кварцевые или тефлоновые колбы вместимостью по 250 см3, в которых находится по 40 см3 25%-ного раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 200 см3, доливают водой до метки и снова переносят в кварцевые или тефлоновые колбы. Растворы фильтруют через фильтр средней плотности, собирая фильтраты в колбы из пластмассы. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть отфильтрованных растворов объемом по 25 см3 переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доливают водой до меток и перемешивают. Далее анализ проводят как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия.
1.3.3. Построение градуировочного графика (при массовой доле алюминия свыше 0,10 до 0,80%)
В шесть конических колб вместимостью по 250 см3 добавляют по 100 см3 воды и по 1,8 см3 раствора хлорного железа. Затем в пять колб последовательно добавляют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора А алюминия.
Далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
.100, пі
где — масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля алюминия, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,02 до 0,04 включ.
0,01
Св. 0,04 » 0,10 »
0,02
;> 0,10 » 0,20 »
0,03
» 0,20 » 0,40 »
0,04
» 0,40 » 0,80 »
0,06
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислом буферном растворе при pH 4,5—4,6. Мешающие компоненты отделяют раствором гидроокиси натрия после отгонки основной массы хрома в виде хлористого хромила.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4, 1 : 100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1 : 100.
Кислот