ГОСТ 22567.8-77
Download document
.docx format · available to registered users
УДК 648.58 : 661.185 : 543.06 : 006.354 Группа У29
Методы определения содержания
силиката натрия
Synthetic detergents. Methods for
determination of sodium silicate
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июня-1977 г. № 1412 срок введения установлен
с 01.07.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 03.03.83
. № 1087 срок действия продлен • до 01.07.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на. порошкообразные и пастообразные синтетические моющие средства и устанавливает колориметрический и весовой методы определения содержания силиката натрия в пересчете на двуокись кремния:
Сущность колориметрического ^метода состоит в получении окрашенного комплексного соединения иона силиката о молибденовокислым аммонием и определении оптической плотности полученного окрашенного комплекса.
Сущность весового . метода состоит в осаждении кремниевой кислоты, прокаливании осадка и взвешивании. образовавшейся двуокиси кремния.
1.1. Отбор проб— в соответствии с разд. 1 ГОСТ 22567.1—77.
Весы лабораторные аналитические 1-го или 2-го класса точности.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, или другой аналогичной конструкции.
Плитка электрическая.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в марте 1983 г. (ИУС 6—83).
Стаканы химические по ГОСТ 10394—72, вместимостью 100, 600, 1000 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 500, 1000 см3. '
Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75, типа 1а.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1.770—74.
Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1, 5, 10 и 20 см3.
Палочки стеклянные.
Печь муфельная.
Стекла часовые.
Тигли'фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие. ■
Баня песочная.
Термометр стеклянный П 61 по ГОСТ 2823—73.
Часы. . '
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79, х.ч. или ч.д.а.
Асбест. . ’ .
Перхлорат калия или натрия. -
. Натрий кремнекислый по ГОСТ 4239—77.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, 10%-ный раствор.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 10%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4 и'раствор плотностью 1,835 г/см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
' Фильтры беззольные розовая или белая лента.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску силиката натрия с массой SiO2 около 0,1 г,, взятую с • погрешностью не более 0,0002 г, переносят в (мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде и доводят объем рас-, твора водой до метки. ■
Раствор не должен содержать взвешенного твердого вещества.
Полученный раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.
3.2. -Приготовление-раствора . смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 10 г щевеле-. вой кислоты и 1 г сернокислого марганца, взвешенные с погреш-
ностью не более 0,0002 г, в 60 см3 воды при 60°С, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки.
3.3. Построение градуировочного графика Готовят-растворы сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора силиката натрия, объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Смесь тщательно перемешивают и дают развиться окраске'в течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до 100 см3. Параллельно готовят контрольный раствор. В мерную колбу 100 мл наливают примерно 50 см3 воды, • t см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3 раствора, лимонной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. . '
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют, на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413—453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм через 5 мин, считая с момента разбавления.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.1. Определение содержания силиката натрия колориметрическим методом в пастах.и порошках без перекисных солей
Для проведения испытания синтетических моющих средств с массовой долей S1O2 до 4% берут навеску массой 1 г; для средств с массовой долей SiO2 более 4% берут навеску массой 0,5 г.
Погрешность взвешивания не более 0,0002 г.
Навеску синтетического моющего средства помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90—956С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой до полного растворения (для лучшего растворения добавляют 2—3 г едкого натра).,
Раствор охлаждают до комнатной температуры (18—20°С), переносят в мерную колбу вместимостью 500 См3 и доводят объем раствора водой до метки. Аликвотную часть раствора отбирав ют в количестве 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем раствора водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты, 5см5 раствора молибденовокислого аммония, тщательно перемешивают и дают развиться окраске а течение 3 мин. Затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора водой до 100 см3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют черед . 28
5 мин, считая.с момента разбавления,, по отношению к контрольному раствору.
4.2. Определение содержания силиката натрия .колориметрическим методом в порошках сперекисны ми солями
Навеску порошка массой около 1 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 300 см3 горячей воды (температура 90—95°С), нагревают на водяной бане, периодически помешивая до полного растворения порошка (для лучшего' растворения порошка добавляют 2—3 г едкого натра).
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в> мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в количестве 10 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до 50 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты и по каплям добавляют раствор марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски, не-исчезающей в течение 1 мин при перемешивании. Затем по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты и сернокислого марганца до исчезновения бледно-розовой окраски раствора и 5 см3 молибденовокислого аммония.
Раствор тщательно перемешивают и дают развиться окраске в течение 3 мин, затем добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты, перемешивают.и доводят объем раствора до 100 см3.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют через 5 мин, считая с момента разбавления, по отношению к контрольному раствору, к которому добавляют ’ раствор марганцовокислого калия и раствор смеси щавелевой кислоты и сернокислого марганца в таком количестве, в каком они были добавлены к испытуемому раствору.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № Г).
4.3. Определение содержания силиката натрия весовым методом в порошках с биодобавка м и
В стакан наливают 50 см3 серной кислоты, добавляют при осторожном перемешивании около 2,5 г испытуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, и около 2,5 г азотнокислого натрия.
Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 40—50 мин на электроплитке, покрытой асбестом, или на песочной бане до! тех пор, пока масса не станет светло-желтой и однородной. Если часть органических веществ плавает на поверхности, то добавляют еще 1 г азотнокислого натрия и вновь нагревают.
Температура нагревания должна быть 160—170°С.
Если раствор не станет светлым, то его охлаждают и добавляют около 1 г перхлорату калия или натрия и вновь нагревают до получения светло-желтого раствора.
Затем раствор охлаждают, осторожно добавляют 100 см3 холодной дистиллированной воды (температура 15—30°С) и выделяющиеся окислы азота удаляют непродолжительным нагреванием раствора. Теплый, раствор фильтруют через беззольный фильтр «розовая или белая лента», осадок переносят на этот же фильтр и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион SO4_~ Фильтр с осадком подсушивают и переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, осторожно озоляют на плитке и прокаливают в. муфельной печи при 800°С. в течение. 30 мин, затем охлаждают и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин прокаливания до получения постоянной массы.
Примечание. Сжигание пробы серной кислотой и удаление окислов азота необходимо проводить под тягой.
(Введен дополнительно, Изм, № 1).
5.1. Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiO2 (X) в процентах, определяемую колориметрическим методом, вычисляют по формуле
у /П1-500-100 И11«5
т-10-1000 ~ —т~ ’
где mi— масса силиката натрия в пересчете на SiO2, найденная по градуировочному графику, мг;
т— масса навески синтетического моющего средства, г.
5.2. Массовую долю силиката натрия в пересчете на SiO2 (Xi) в процентах, определяемую весовым методом, вычисляют по формуле
v m2-100
где т— масса навески синтетического моющего средствами;
пг2—масса остатка после прокаливания, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%;
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Изменение № 2 ГОСТ 22567.8—77 Средства моющие синтетические. Методы определения содержания силиката натрия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.09.87 № 3788
Дата введения 01.04.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2309.
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержания» на «массовой доли».
Раздел 2 изложить в новой редакции:
