ГОСТ 23189-78
Download document
.docx format · available to registered users
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
руцкая; Т. В. Семенова; Л. В. Тигана
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. № 1671
Спектральный метод определения
мышьяка и свинца
Primary aluminium. Spectrochemical method
for the determination of arsenic and lead
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 июня 1978 г. № 1671 срок действия установлен
с 01.01.1980 г до 01.01,1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального анализа для определения содержания мышьяка и свинца в первичном алюминии.
1.1. Содержание мышьяка и свинца в алюминии определяют по градуировочным графикам, построенным для каждого элемента по методу «трех эталонов». Регистрация спектра может быть фотографической и фотоэлектрической.
При проведении анализов фотографическим методом градуиро-
вечные графики строят в координатах: AS—Ig С; lg-—
разность почернений линий определяемого элемента и
элемента .сравнения;
С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;
/а—интенсивность линии определяемого элемента за вычетом интенсивности близлежащего фона;
/а
_——относительная интенсивность линии определяемого эле
мента и линии сравнения.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Если линией сравнения служит фон вблизи аналитической ли
нии, то координатами служат:
эл
При проведении анализов фотоэлектрическим методом градуи-
ровочные графики строят в координатах: п—lg С; п—С, где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах;
п — показания выходного измерительного прибора, пропор
циональные логарифму относительной ций определяемого элемента и линии сравнения.
1.2. Для квантометров, в которых показания выходного прибо-
ра п пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный график строят в координатах: 1g п—lg С
1.3. Для испарения пробы и возбуждения спектра используют дуговые генераторы.
1.4. При проведении анализа применяют стандартные образцы для определения содержания мышьяка и свинца в алюминии, № 484-74—490-74.
Допускается применение контрольных образцов предприятия, которые должны быть проверены по стандартным образцам.
2.1. Отбор и подготовку проб к анализу производят по ГОСТ 3221—75 со следующими дополнениями: поверхность торца электрода диаметроїм 8—10 мм после заточки на плоскость обрабатывают грубым напильником (до получения шероховатой поверхности). При повторном анализе срезают не меньше 2—3 мм по длине электрода и вновь обрабатывают грубым напильником. Шероховатость при данном способе заточки контролю не подлежит.
Анализируемый образец служит нижним электродом. Верхним электродом служит спектрально-чистый угольный или медный электрод диаметром 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу с радиусом 3 мм.
После анализа 8—10 электродов электрододержатели протирают спиртом для очистки от окиси алюминия.
3. спектрографический метод
3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией на фотопластинке с помощью спектрографа.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
3.3.
Спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30 или СТЭ-1.
Генератор типа ПС-39, ДГ-2 или ИВІ-1 фирмы «К. Цейс Йена».
Микрофотометр типа МФ2 или G-2 (той же фирмы).
Спектрально-чистые угли марки С2 в виде прутков диаметром 6 мм.
Фотопластинки спектральные типов ЭС, УФШ, «Микро», чувствительностью 3—130 ед. по ГОСТ 10691.0-73 — ГОСТ 10691.4-73 или аналогичные.
Станок токарный настольный типа ТВ 16.
Станок для заточки электродов типа КП35.
Тиски.
Напильники.
Кондиционеры комнатные типа 1КС-12А, КТ-2 или аналогичные.
Ослабитель девятиступенчатый платиновый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 (расход 1 мл на 2 электрода).
Фотореактивы для обработки фотопластинок по ГОСТ 3221—75.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—75.
3.4. Проведение анализа
Условия проведения анализа при фотографическом методе при
ведены в табл. 1.
Таблица 1
Примечания:
1. Параметры выбирают в пределах указанных значений.
2. Время экспозиции выбирают в зависимости от чувствительности тинок, ориентировочно 100—1120 с.
При работе по методу «трех эталонов» выполняют следующие операции:
) выбирают не менее пяти стандартных образцов;
) фотографируют спектры стандартных и анализируемых об-
разцов не менее четырех раз на двух разных фотопластинках (по
2 спектра стандартного и анализируемого образца на фотопластинке) ;
в), проявляют и обрабатывают фотопластинки по ГОСТ 3221—75 со следующими дополнениями: при использовании фотопластинок
типа УФШ фоторастворы готовят по инструкции к этим тинкам;
) измеряют почернения S аналитических линий и фона вблизи этих линий;
) вычисляют величину разности почернений (AS) для линий свинца и алюминия и среднее арифметическое AScp по 2—3 спектрам;
) по характеристической кривой (тщательно построенной для области недодержек по 9-ступенчатому платиновому ослабителю) и соответствующим расчетным приспособлениям переводят почернения S линии мышьяка и фона в интенсивность I. Вычисляют логарифм относительной интенсивности,
по 2—3 спектрам;
) строят градуировочные графики в координатах AS—lg С для определения содержания свинца и в координатах R—Ig С для определения содержания мышьяка. Эти графики пригодны для анализа тех образцов, спектры которых сфотографированы вместе со спектрами стандартных образцов на одной фотопластинке;
) определяют содержание элемента в алюминии по соответствующему градуировочному графику.
Примечание. При анализе внутризаводской продукции оценку содержания мышьяка и свинца в алюминии допускается производить по одному стандартному образцу предприятия. В этом образце массовая доля мышьяка должна составлять около 0,006% и свинца — 0,05% (не более). В этом случае допускается аттестовать алюминий как «меньше 0,01%» для мышьяка и «меньше 0,1 %» для свинца, если интенсивность аналитических линий <в пробах будет меньше интенсивности соответствующих линий в стандартном образце (при стандартных условиях анализа).
Если интенсивность линий мышьяка или свинца в пробах больше, чем в стандартном образце (образце сравнения), то анализ повторяют с полным комплектом стандартных образцов.
3.4.1. По результатам фотометрирования спектров проб находят ASCp и R ср- Далее, по соответствующим градуировочным графикам находят массовые доли свинца и мышьяка в пробах в процентах. Повторяют все операции для второй фотопластинки. Для каждого элемента, таким образом, получают два значения: Ci я С2.
3.4.2. Проверяют пригодность результатов параллельных определений Ci и Сг для данного элемента, используя следующий ва
где <зп — среднее квадратическое отклонение результата анализа;
п — число параллельных определений, необходимое для обеспечения соответствующей погрешности среднего результата анализа (в данном случае п = 2, два спектра пробы сфотографированы на одной пластинке);
Vn = -^100—среднее относительное квадратическое отклонение ре- X
зультатов анализа, приведенное в табл.2;
х — среднее арифметическое параллельных определений.
Если условие (1) выполняется, то для Р = 0.95 за результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений (X), где
3.4.3. Если условие (1) не выполняется, то анализы следует повторить. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое (Xi) тех результатов, для которых выполняется соотношение:
Таблица 2
Среднее относительное квадратическое отклонение
результатов анализа (V^)
4.1. Сущность метода
Метод основан на испарении образца и возбуждении спектра дуговым разрядом с последующей его регистрацией с помощью фотоэлектрической установки.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы по п. 3.2 со следующими дополнениями:
установка фотоэлектрическая типа МФС-4;
генератор типа ГЭУ-1.
Допускается применять другую аппаратуру, оборудование и
материалы при условии получения точности анализа не ниже пред
«трех эталонов» и «контрольного эталона».
Ширина (входной щели полихроматора 0,02 мм, ширина выходных щелей 0,04—0,10 мм (в зависимости от модели квантометра).
Желательно устанавливать щели с минимальной шириной.
Остальные условия проведения анализа фотоэлектрическим методом (приведены в табл. 3.
Таблица 3 датах п—С или п—lg С, по четырем параллельным измерениям. Каждое измерение производят на новом электроде (т. е. необходимо иметь не менее двух комплектов стандартных образцов и не менее четырех электродов в каждой пробе). Получают четыре результата для каждого элемента. Если Стах—Cmin <3,65 а4, то результаты усредняют. Если Стах—Стіп >3,65 <з4, то анализ повторяют из вторых концов каждого электрода. Усредняют первые четыре результата и получают Ci, среднее из второй партии — С2.
Если Ci—С2<2,77 то все определения (по 8 для каждого элемента) усредняют и за окончательный результат принимают среднее из всех определений.
Основную погрешность в результаты анализа вносит неоднородность распределения мышьяка и свинца в алюминии, поэтому неудовлетворительными считают только те определения, для которых были нарушены требования к выполнению анализа.
Например: при спектрографическом методе — брак эмульсии, общее изменение интенсивности спектра (ошибки при установ-
ке электродов и пр.) При фотоэлектрическом методе параметров разряда в течение экспозиции и т. п.
4.3. 2. Среднее относительное квадратическое отклонение результатов анализа (Ул) указано в табл. 2. Vn рассчитана для га=4 (за единичный результат принято среднее из четырех определений).
Изменение ^ 1Г0СТ 23189—ТЗ Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца
Утверждено и введено в-действие Постановлением Госуда
