ГОСТ Стандарт

ГОСТ 24991-81

Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

677 views

Save

Download document

.docx format · available to registered users

Document text

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИЦИЙ,

ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ,

ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

ГОСТ 24991—81

(СТ СЭВ 1967—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.15—198 : 620.113 : 006.3054

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 1981 г. N9 4835 срок введения установлен
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 № 4648 срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома1, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260—80.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967—79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. *№ 1).
* Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4—86).
© Издательство стандартов, 1987
0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,46 0,57 0,64
0,73
0,25 0,26
0,27 0,29 0,31 0,34
0,41 0,46 0,53

Погрешность отбора проб (±{J0T), %
Феррохром азотированный
Хром Азот

(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых
кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома — количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома — один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1. Отбор точечных проб — по ГОСТ 17260—80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

1—верхняя поверхность; 2—фрезерование или строгание; 3—поверхность излома; 4—нижняя поверхность; 5—сверление
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

1—верхняя поверхность; 2—поверхность излома; 3~ нижняя поверхность; 4—сверление
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260—80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку № 10 по ГОСТ 3306—70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260—80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три — четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4

10,0
5,0
3,0
1,0
0,25
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.
Таблица 5
Ферросплав
Погрешность подготовки проб (±РЦ), %

Хром
Кремний
Марганец
Азот
Феррохром:

легкодробимый
0,4

труднодробимый
0,6

Ферросиликохром
(И
0,4

Ферросилиций

0,6

Ферросиликомарганец

0,3
0,3

Ферромарганец

0,3

Феррохром азотиро-

ванный
0,40

0,40
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6
.
4.1.
Основные элементы
Массовая доля хрома
Массовая доля хрома и кремния
Массовая доля кремния
Массовая доля кремния и марганца
Массовая доля марганца
Массовые доли хрома и азота
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
0,78
0,64
0,64
0,79
0,65
0,65
0,79
0,66
0,65
0і,80
0,67
0,67
0,82
0,68
0,68
0s83
0,70
0,70
0,86
0,77
0,76
0,91
0,80
0,80
0,94
0,83
0,86
0,63 0,64 0,65 0,67 0,69
0,72 0,80 0,87 0,96

> 1 > 3
» 0,5 » 1
> 0,5

0,57
0,44
0,59
0,45
0,62
0,47
0,67
0,49
0,78
0,58

Пример подготовки объединенной пробы
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
4
Проба объединенная 120 кг
I
-♦-Дробление до минус 10 мм
4
—Грохочение
4
Перемешивание
4
Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)
4
-♦-Дробление до минус 2,8 мм2
і
—Грохочение
4
Перемешивание
4
Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
4
Дробление до минус 1,0 мм*
4
—Грохочение
4
Перемешивание
Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)
4
.-♦-Дробление до минус 0,16 мм
4
—Грохочение
4
Перемешивание и сокращение
4 4 4
50 г 50 г 50 г
Три лабораторные пробы для химического анализ
а

ПРИЛОЖЕНИЕ Т

Справочное
Исходные данные для расчета параметров опробования
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии' рассчитывали по ГОСТ 17260—80.
1.2. Неоднородность партии определена' экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
Среднее квадратическое отклонение между
точечными пробами (ер, %
Ферросплав

(Измененная редакция, Изм. № 1).
||
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа (ом) пересчитано
из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями >по формуле
Ом == tZ/2,77,
где d — предельное допустимое отклонение, между параллельными определениями;
2,77 — коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины Ом, принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов форімирова-
ния партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.

Максимальное допустимое отклонение между параллельными определениями (а), %

По ГОСТ 21600.17—83
По ГОСТ 13201.1—77

ГОСТ 13201.2—77

По ГОСТ 13230*. 1—81
По ГОСТ 13230.1—81 (диап. 25—50'%, Si) ГОСТ 21876.1—76
По ГОСТ 21876.1—76
По ГОСТ 21600.17—83
По ГОСТ 21600.6-83
(Измененная редакция, Изм. № 1).

0,162

0,144

0,18

м-
0,22

0,10