Ангидрид хромовый технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ХРОМОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2548-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 661.876.1 : 006.354 Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТА О ЮЗА ССР

АНГИДРИД ХРОМОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Chromic anhydride for industrial
use. Specifications
ОКП 21 2313
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на технический хромо­вый ангидрид, предназначенный для машиностроительной, металл лургической, химической, нефтехимической и других отраслей про­мышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му хромовому ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
Формула СгОз.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—99,99.
Требования п. 2 таблицы, пп. 3.1.1—3.6.4, разд. 4, 6 настоя­щего стандарта являются обязательными, другие требования стан­дарта являются рекомендуемыми.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. В зависимости от назначения хромовый ангидрид выпуска­ют марок А, Б и В, рекомендуемые области применения которых приведены в приложении.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Е
© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями
1.1. Хромовый ангидрид должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям хромовый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма для марки

А ОКП 21 2313 0100

Б ОКП 21 2313 0200 .

в
ОКП 21 2313 0800
1. Внешний вид
Чешуйки или гранулы малиново-красного цвета; для марки В допускается оттенок черного цвета и включение комочков слипшихся гранул или чешуек
2. Массовая доля хро­мового ангидрида (СгО3), %, не менее
99,7
98,8
98,0
3. Массовая доля ве­ществ, не растворимых в воде, %, не более
0,02
0,05
Не нормируется
4. Массовая доля суль­фатов (SO?-), %, не более
0,06
0,18
Не нормируется
5. Массовая доля нат­рия (Na), %, не более
0,05
Не нормируется
Примечание. Качество продукции, предназначенной для экспорта, долж­но соответствовать условиям договора предприятия с внешнеэкономической ор­ганизацией или контракта с иностранным покупателем.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Хромовый ангидрид принимают партиями. Партией счи­тают продукт одной марки, однородный по своим показателям качества, изготовленный за ограниченный период времени, но не более чем за одну смену, и сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, марку продукта и классификационный шифр; номер партии; .
массу нетто;
количество упаковочных единиц, входящих в партию;
результаты проведенных анализов или подтверждение соот­ветствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433—88;
дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
2.2 Для контроля качества хромового ангидрида, упакованно­го в барабаны, отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее двух при партии менее 20 единиц.
При упаковывании продукта в контейнеры для контроля ка­чества отбирают каждую единицу продукции.
Для проверки качества хромового ангидрида у изготовителя в процессе производства допускается отбирать точечные пробы перед упаковыванием непрерывно или через равные интервалы времени массой не менее 0,5 кг от каждых 3—5 т продукта.
2.1, 2,2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3 При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному показателю проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.
2.4 Допускается изготовителю массовую долю показателя 5 таблицы определять периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы хромового ангидрида из барабанов (кон­тейнеров) отбирают из любых точек массы щелевидным пробоот­борником или другими средствами отбора, погружая их по вер­тикали на глубину не менее 20 ом от поверхности.
Масса точечной пробы при ручном отборе должна быть не ме­нее 0,1 кг.
Точечные пробы хромового ангидрида, поступающего на упа­ковывание, отбирают из потока продукта механическим или ручным пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим отбор проб согласно п. 2.2,
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, быстро и тща­тельно перемешивают и методом квартования получают среднюю иробу массой не менее 0,5 кг.
3.1.3. Среднюю пробу хромового ангидрида помещают в чис­тую сухую стеклянную плотно закрываемую'банку. На банку с про­бой наносят: наименование предприятия-изготовителя, наимено- 2*
вание продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись «Ток­сичен».
Из-за гигроскопичности продукта пробы хромового ангидрида Должны отбирать быстро.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Внешний вид продукта определяют визуально.
3.3 Определение массовой доли хромового ан­гидрида
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Бюретка вместимостью 50 ом3.
Колба мерная 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки градуированные вместимостью 25 и 50 см3.
Цилиндры 1 (3)—25—2 и 1 (3)—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220'—75 (перекристаллизо­ванный и высушенный при 150 °С), раствор концентрации с (‘/бКгСггОу) = 0,15 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.
Кислота фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации с [(NH4)2SO4X ><FeSO4-6H2O]=0,2 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2—83. Ко­эффициент поправки устанавливают ежедневно следующим обра­зом: в коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают пипет­кой 50 см3 двухромовокислого' калия, 150 ом3 воды, 15 см3 сер­ной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют солью Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г хромового ангидрида взвешивают в бюксе и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют. 25 см3 полученного раствора помещают в .коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 ин­дикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолето­во-вишневой окраски в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хромового ангидрида (X) в процентах вы­числяют по формуле
0,006666-500-100-V
m ■ 25 ’
где V — объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,006666—масса хромового ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, г;
пг — масса навески, г.
Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Определение массовой доли не раство­римых в воде веществ
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Тигель фильтрующий стеклянный типа ТФ-ПОР 10 или ТФ- ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу нагрева (105±5)°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.4.2. Проведение анализа
Около 10,00 г хромового ангидрида помещают в стакан вме­стимостью 250 см3 и растворяют в 150 см3 воды. Стакан накры­вают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до чет­вертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод, тигель с остатком.сушат в сушиль­ном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Фильтрат и промывные воды сохраняют до определения суль­фатов по п. 3.5.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде веществ (XJb процен­тах вычисляют по формуле
mi ■ 100
m
где mi — масса высушенного остатка, г; m — масса навески, г.
-Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,010% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,006% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4.4. 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5 О пределение массовой доли сульфатов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, имеющий све­тофильтр с областью пропускания (590± 10) нм и кюветы с тол­щиной поглощающего свет слоя 30 мм.
- Секундомер механический.
Бюретка вместимостью 50 см3.
Мензурка 250 по ГОСТ 1