ГОСТ 25542.3-93
Download document
.docx format · available to registered users
(ИСО 1617—76)
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.3—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
© Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Методы определения оксида
натрия и оксида калия
Alumina. Methods for the determination of
sodium oxide and potassium oxide
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05 до 1,0% и оксида калия при массовой доле от 0,01 до 0,6%, а также пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод определения натрия по международному стандарту ИСО 1617—76 (см. приложение).
Методы основаны на кислотном разложении пробы или спекании пробы с борной кислотой и измерении интенсивности излучения или атомной абсорбции натрия при длине волны 589,0 нм и калия при длине волны 766,5 нм.
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.
Спектрометр атомно-абсорбционный в эмиссионном или абсорбционном режиме работы или эмиссионный пламенный фотометр (с пламенем ацетилен—воздух, пропан—воздух или пропан—бутан—воздух) со всеми принадлежностями.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Бутан-пропан газообразный.
Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате, для приготовления растворов и проведения анализа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Издание официальное 2 Зак 1442
Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Раствор-фон: 15 г борной кислоты расплавляют в платиновом тигле при температуре 900°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий 250 см3 воды, плав выщелачивают. Затем тигель вынимают и обмывают водой в стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы натрия
Раствор А: 1,8860 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида натрия.
Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г оксида натрия.
Стандартные растворы калия
Раствор В: 1,5830 г предварительно высушенного при температуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора В содержит 0,001 г оксида калия.
Раствор Г: 50,0 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора Г содержит 0,0002 г оксида калия.
3.1. Аликвотную часть объемом 25 см3 раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы кислотами под давлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, или раствор пробы готовят следующим образом:
0,5 г пробы перемешивают с 1,5 г борной кислоты в платиновом тигле, тигель помещают в муфельную печь и медленно нагревают до температуры 600—700°С. После прекращения потрескивания и вспучивания содержимого тигля его прокаливают 30 мин при температуре 1000°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, заливают горячей водой, через 20 мин добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают горячей водой в стакан. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр “синяя лента” в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Одновременно с анализом пробы в тех же условиях проводят контрольный опыт.
Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта при длине волны 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия. Измерения повторяют в обратном порядке и результаты усредняют.
Из значения атомной абсорбции или эмиссии раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции или эмиссии раствора контрольного опыта.
Массу оксидов натрия и калия в растворе пробы находят по градуировочному графику. В зависимости от массовой доли оксида калия строят два градуировочных графика.
3.2. Для построения градуировочного графика оксида натрия при массовой доле оксида калия менее 0,1% в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают при кислотном разложении по 4 см3 смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см3 раствора-фона, затем в семь из них отбирают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора натрия Б, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 г оксида натрия. Вее колбы доливают до метки водой и перемешивают. Растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах при длине волны 589,0 нм.
При массовой доле оксида калия свыше 0,1% для построения градуировочного графика оксида натрия готовят новый ряд растворов с добавкой стандартного раствора калия соответственно массовой доле оксида калия и измеряют вновь эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах. Массу оксида натрия в растворе пробы находят по новому градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика оксида калия в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают при кислотном разложении по 4 см3 смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см3 раствора-фона, затем в семь из них отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 см3 стандартного раствора калия Г, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002 и 0,003 г оксида калия. Вее колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия в растворах при длине волны 766,5 нм.
Из значений эмиссий или атомных абсорбций растворов вычитают значение эмиссии или атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор натрия или калия, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида натрия или оксида калия строят градуировочный график.
3.2.1. Учитывая различия в чувствительности эмиссионных пламенных фотометров, допускается изменять концентрации растворов для построения градуировочных графиков для того, чтобы фотометрированис осуществлялось в области концентраций оксидов натрия и калия, обеспечивающих более высокую чувствительность и точность определения на применяемой аппаратуре. Разбавление растворов в настоящем случае осуществлялось раствором-фоном.
4.1. Массовую долю оксида натрия или оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где Щ| — масса оксидов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески глинозема, г;
К — коэффициент, учитывающий разбавление (в соответствии с п. 3.2.1).
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля оксида „атрия или оксида калия, %
Допускаемое расхождение, % (абс.)
dc\
</вс
От 0,01 до 0,05 включ.
Св. 0,05 » 0,15 »
» 0,15 » 0,40 »
» 0,40 » 0,60 »
» 0,60 » 1,00 »
0,01
0,02
0,04
0,06
0,10
0,02
0,03
0,06
0,09
0,15
Обязательное
(ИСО 1617—76)
Настоящий стандарт устанавливают пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод определения содержания натрия в глиноземе, используемом для производства алюминия.
Метод применим для продуктов с содержанием натрия в виде оксида не менее 0,05%.
ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
Сплавление при контролируемой температуре навески глинозема со смесью карбоната лития и триоксида бора или со смесью карбоната лития и тетрабората лития.
Растворение плава в соляной кислоте.
Распыление раствора в пламени и определение содержания натрия измерением интенсивности светового излучения при длине волны 589 нм.
Для анализа используют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Карбонат лития, безводный (Ы2СОз>.
4.2. Триоксид бора (В20з), или
4.2.1. Борная кислота (П3ВО3), или
4.2.2. Тетраборат лития <1л2134О7).
II римечаиие. Если используют кристаллический пятиводный тетраборат лития (L12B4O7 . 5ІІ2О), сначала обезвоживают его постепенным нагреванием в платиновой чашке.
4.3. Алюминий чистотой 99,99% в виде стружки.
4.4. Ртуть сверхчистая.
4.5. Ацетон, р 0,788 г/см3.
4.6. Соляная кислота, р 1,19 г/см3, примерн
