Порошок ниобиевый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ПОРОШОК НИОБИЕВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 26252—84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв
а

УДК 669.293—492 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК НИОБИЕВЫЙ

Технические условия
Niobium powder. Specifications
ОКП 17 9531
Срок действия с 01.01.86 до 01.01.92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ниобиевый порошок, предназначенный для изготовления конденсаторов, легирования сплавов и для других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ниобиевый порошок должен изготовляться в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологической до­кументации, утвержденной в установленном порядке.
1.2. Ниобиевый порошок подразделяют по химическому соста­ву— на марки НбП-а, НбП-б и НбП; по гранулометрическому составу— I, II, III и IV классы.
Условное обозначение порошка, коды ОКП приведены в табл. 1.
Таблица 1
Класс
Марка
Код ОКП
Область применения
I
НбП-1а
НбП-16
17 9531 ООП 03
17 9531 0012 02
Изготовление конденса­торов различных типов
II
НбП-2а
Н6П-26
17 9531 0021 01
17 9531 0022 00

III
НбП-За НбП-Зб
17 9531 0031 10
17 9531 0032 09

IV
НбП-4
17 9531 0041 08
Легирование сплавов и других целей
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★

© Издательство стандартов, 1990
1.3. Химический состав ниобиевого порошка должен соответ­ствовать нормам, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Марка
Массовая доля примесей, %, не более

тан­тала
ти­тана
крем­ния
же­леза
вольф- рама
молиб­дена
азота
угле­рода
кисло­рода
водо­рода
НбП-а
0,06
0,001
0,003
0,003
0,003
0,003
0,02
0,005
0,2
0,002
НбП-б
0,10
0,001
0,003
0,003
0,005
0,005
0,02
0,01
0,2
0,01
НбП
0,12
0,004
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,02
0,15
—

Продолжение табл. 2
Марка
Массовая доля примесей, %, не более

никеля
алю-

МН НИЯ

маг­ния
мар­ганца
ко­бальта
олова
меди
циркония
НбП-а
0,001
0,002
0,00'1
0,001
0,001
0,001
0,003
0,001
НбП-б
0,001
0,002
0,001
0,001
0,001
0,001
0,003
0,001
НбП
—
—
—

—
—
—

Примечаиия:
1. Массовая доля примесей никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди, циркония обеспечивается технологией.
2. Для порошка III класса массовая доля кислорода должна быть не более 0,3%.
1.4. Размер зерен, допускаемые отклонения по крупности и удельная поверхность ниобиевого порошка должны соответство­вать нормам, приведенным в табл. 3.
1.5. 1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Форма частиц для всех классов порошка — оско­лочная.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ниобиевый порошок в воздушной среде и сточных водах токсических соединений не образует.
Ниобиевый порошок оказывает на организм человека об- щетоксическое фиброгенное действие.
2.2.
Таблица 3
Класс
Размер зерен, мкм
Допускаемые отклонения по крупности порошка
Удельная поверхность,. см2/г

мкм
% от массы партии, не более
на приборе
АДП-1
на приборе Т-3
I
40—63
Менее 40
Более 63, но не более 100
10
10
200—300
250—350
II
10—63
Менее 10
Более 63, но не более 100
8
8
300—550
350—570
III
10—40
Менее 10
Более 40, но не более 100
ОО со
460—650
570—800
IV
40—1000
Менее 40
Более 1000'
10
10
—
—
Примечания:
1. Массовая доля фракции +100 мкм для порошков всех классов должіш быть не более 0,5%.
2. По требованию потребителя допускается изготовлять ниобиевый порошок 1-го класса с допускаемыми отклонениями по крупности порошка — 8%.

2.3. Ниобиевый порошок относится к классу трудновоспламе- няемых горючих веществ по ГОСТ 12.1.044—89.
Нижний концентрационный предел воспламеняемости аэровзве­си ниобиевого порошка НКПВ равен 308 г/м1.
Температура воспламеняемости аэровзвеси — 520°С.
При отсутствии близко расположенного открытого пламени ил г других источников тепла, способных нагревать ниобиевый поро­шок до температуры более 500°С, ниобиевый порошок пожаро­безопасен.
2.4. Для тушения ниобиевого порошка используют асбестовое полотно, аргон. Наиболее эффективным средством тушения нио биевого порошка является хлористый натрий (поваренная соль).
2.5. Работы с ниобиевым порошком должны проводиться и спецодежде с использованием индивидуальных средств защиты: перчатки резиновые;
очки типа ЗП, ЗН по ГОСТ 12.4.013—85;
респиратор ШБ-1 марки «Лепесток» по ГОСТ 12.4.034—85. состоять из порошка одного класса, однородного по своему хи­мическому составу, сопровождаемого одним документом о каче­стве, содержащим:
товарный знак или наименование предприятия-изготовителя и товарный знак;
наименование продукции и ее код по ОКП;
номер партии;
количество мест в партии, если их более одного;
массу партии нетто;
результаты проведенных анализов;
дату изготовления;
штамп отдела технического контроля;
обозначение настоящего стандарта.
Масса партии должна быть не менее 100 кг. По согласованию с потребителем допускается масса партии менее 100 кг.
3.2. Для контроля соответствия качества порошка требовани­ям настоящего стандарта изготовитель отбирает выборку массой 3% от массы партии. Контроль массовой доли примесей никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония проводят раз в квартал.
3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Контроль соответствия качества порошка требованиям на­стоящего стандарта потребитель проводит на пробе массой 300 г, которая является частью выборки, отобранной изготовителем по п. 3.2 и входит в массу партии.
3.4. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой из той же партии.
Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы отбирают вычерпыванием по квадрат­ной сетке на всю глубину слоя продукта. Точечные пробы объеди­няют.
Полученную объединенную пробу квартованием сокращают до средней пробы массой не более 1200 г.
Среднюю пробу делят на четыре части: одну часть массой 350 г, вторую — 50 г, третью — 400 г, четвертую — 300 г.
4.1.2. Каждую часть пробы упаковывают в пакет, изготовлен­ный из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, который вкла­дывают в стеклянную банку с притертой пробкой или стеклянную или полиэтиленовую банку с завинчивающейся крышкой. Пакеты заваривают или завязывают.
Допускается упаковывать пробу в двойной полиэтиленовый па;- кет.
На каждую банку наклеивают или между пакетом и стеклян­ной банкой (или слоями пакета) вкладывают этикетку, содержа­щую:
обозначение настоящего стандарта;
наименование продукции или ее условное обозначение и код ОКП;
класс порошка;
дату отбора пробы;
номер партии;
штамп отдела технического контроля.
4.1.3. Пробу массой 350 г предназначают для определения гра­нулометрического состава порошка и замера удельной поверхно­сти.
Пробу массой 50 г предназначают для контроля массовых до­лей примесей по п. 1.3.
Пробу массой 400 г хранят у изготовителя в течение одного года на случай разногласий в оценке качества порошка.
Пробу массой 300 г направляют потребителю для контроля качества порошка и учитывают в массе нетто.
4.2. Спектральный метод определения никеля, аклюминия, маг­ния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из кана­ла графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интен­сивности фона (1g ~—) —логарифм концентрации определяе- 'Ф мого элемента (IgC).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или ана­логичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допус­кается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штри­хов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или анало­гичного типа.
Таблица 4

1-Ю-3—2-Ю-2 5-Ю-4 — 1 • IO-2 1-Ю-3’—2-Ю-3

5-ТО-4 —5-И О-3 5-Ю-4-З-IO-2 1-40-3— 1-Ю-2 3-Ю-3 —5-Ю-2 1-Ю-3 — 2-ТО-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до £>00сС.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр — 3,0 мм, внутренний диаметр — 2,0 мм, длина заточен­ной части — 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.
Фотопластинки спектрографические марок СІВЭС и СП-2, раз­мером 9X12/1,2 или 13X18/1,2, обеспечивающие нормальное по­чернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250—0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72, дваж­ды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526—75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79, ч. д. а.
Кобальта (II—III) окись по ГОСТ 4467—79, ч. пли ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907—76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539—79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6—1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых эле­ментов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель: метол 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195—77 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627—74 . . . 8,8 г
натрий углек