Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения титана

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. Нг 752 срок действия установлен
с 01,07.86 до 01,07,91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 5 до 25%) в сплавах и лигатурах на осно­ве ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл. 1.
Таблица 1

Алюминий Железо Кремний Марганец Молибден
Метод основан на образовании желтого комплексного соеди­нения титана с диантипирилметаном в солянокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 200 см3.
Чаадки кварцевые вместимостью 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см3.
Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 с делениями.
Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:9, 1:10.
Кислота аскорбиновая пищевая.
Диантипирилметан, раствор концентрацией 20 г/дм3 в соляной кислоте: 2 г диантипирилметана помещаютв стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 9, перемешивают, разбавляют водой до объема 100 см3, если раст­вор окрашен в желтый цвет, добавляют на кончике шпателя ~0,1 г аскорбиновой кислоты. Раствор готовят в день употреб­ления.
Титан металлический по ГОСТ 19807—74 марки ВТ1—00.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана в виде мелкой стружки помещают в кварцевую чашку, прибавляют 3 г пиросер­нокислого калия, 3—4 капли концентрированной серной кислоты, сплавляют в муфельной печи при 850—900°С до получения про­зрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см3 соля­ной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят водой до метки.
Раствор титана (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 (100 мкг/см3), готовят разбавлением стандартного запасного раствора в 10 раз соляной кислотой, разбавленной 1 : 10.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Подготовка пробы
Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбав­
ленной 1 : 1, и 5 см3 азотной кислоты. Нагревают до полного раст­ворения пробы, продолжая нагревание до появления паров сер­ной кислоты.
Раствор охлаждают, осторожно по стенкам колбы приливают 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки водой.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см3 I отбирают 1—2 см3 раствора пробы, содержащего 100—600 мкг | титана, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,1 10 см3 воды, помещают колбу в кипящую водяную баню, нагре- | вают в течение 5 мин и, не охлаждая, приливают 15 см3 раствора диантипирилметана. После этого раствор охлаждают до комнат­ной температуры (не допуская резкого охлаждения) и доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~490 нм и кювету с толщи­ной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновремен­но приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реак­тивы, за исключением стандартного раствора титана.
Массу титана находят по градуировочному графику.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюрет­ки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора титана, что соответствует 100; 200; 300; 400; 500 и 600 мкг титана. Приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и далее поступают, как описано в п. 3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответ- ' _ . _ _ _ _ _ „ _ V _ 1

Таблица 2

Массовая доля титана, %
Допускаемое расхождение. %

Изменение № 1 ГОСТ 26473.8—85 Сплавы и лигатура на основе ванадия. Ме­тод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 № 677
Дата введения 01.01.92
Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: «(от 5 до 25%)» на «(от 1 до 25 % )».
Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «отбирают 1—2 см3 раствора пробы» на «отбирают пипеткой 1 —10 см3 раствора пробы».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Значения допускаемых расхож­дений указаны в табл. 2.
(Продолжение см. с. 38)
(Продолжение изменения к ГОСТ 26473.8—85)
Таблица 2
Допускаемое расхож-
дение, %

(ИУС № 8 1991 г.)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле1
т\ * V
т • •104’
где гп\— масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, мкг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см3;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, указанных в табл. 2.