ГОСТ 27800-93
Download document
.docx format · available to registered users
(ИСО 806-76)
Издание официальное
Ми иск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного С(Л вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом пО стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
стандартизации
Кыргызстандарт
Госдепартамент Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 27800—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта России
ІІ
Метод определения потери •
массы при прокаливании
Alumina. Method for the determination of loss
of mass on ignition
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании, а также метод определения потери массы при прокаливании по международному стандарту ИСО 806—76 (см. приложение).
Метод основан на прокаливании глинозема при температуре 1100 °С и вычислении потери его массы.
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.
Эксикатор по ГОСТ 25336 без наполнителя или наполненный активным глиноземом, окрашенным силикагелем или оксидом фосфора (V) (применение хлорида кальция не допускается).
Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563, вместимостью не менее 54 см3.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающий температуру нагрева (300±10) °С. А
Печь муфельная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру нагрева (Г100±20) °С.
Издание официальное
Потерю массы , при прокаливании определяют параллельно в двух навесках с двумя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами. Навеску глинозема массой 5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, предварительно прокаленный при (1100±20)°С в течение 15 мин, охлажденный в эксикаторе, и взвешивают.
Открытый тигель с пробой и крышку помещают, в сушильный шкаф с температурой (300±10) °С, высушивают 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
После взвешивания тигель с пробой ставят в муфельную печь с температурой около 700 °С (при этом крышка на тигле должна быть сдвинута), постепенно повышают температуру до (1100±20) °С, и прокаливают при этой температуре 2 ч. Затем тигель плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Допускается из этой же навески одновременно с.определением потери массы при прокаливании проводить определение массовой доли влаги высушиванием при 300 °С.
5.1. Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
-100, т
где гп\ — масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после высушивания при 300 °С, г;
т2 — масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после прокаливания при 1100 °С, г;
т — масса навески пробы глинозема после высушивания при 300 °С, г.
5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Потеря массы при прокаливании, %
Допускаемые расхождения, % (абс.)
Дх
От 0,01 до 0,05 включ.
0,01
оде
» 0,06 » 0,20 »
ЦЮ
• 0,05
х » 0,20 » 0,60 »
’ (ЦОб
0,07
» 0,610 » 2,00 » -
о-.ю
0,15
Обязательное
При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах до 300 °С потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т. д.). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.
Температуры 10ЮО и 120О°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.
Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000—12ГО °С.
ГОСТ 2538Э Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300 °С. Одну навеску прокаливают при температуре 1 ОЙО °С, а другую — при 1200 °С в течение 2 ч.
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп,- 4.1—-4.5.
4.1. Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм -и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой. . . ,
4.2. Электропечь, регулируемая при температуре. (30О± 10) °С-, ■
4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (10®± ПО) °С. т
4.4. Электропечь, регулируемая при температуре (11200?Ы0) “-С......
4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (V) (не допускается использование хлорида кальция).
5.1. Анализируемаянавеска .
Тигель и крышку (п. 4,1) в-течение 15 мин прокаливают . в электропечи (п. 4.4), регулируемой при (12'00±10) °С. Вынимают из пёчй, помещают в
эксикатор (п. 4.5) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса т4).
Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г приблизительно & г пробы (см. п. 3.2! ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.2), регулируемую при (ЗО0±ТЮ1) °С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса mt). -
Массу анализируемой навески, высушенной при 300 ’С, вычисляют по разности (mt—mt).
6.2. Определение
5.2.1. Потеря массы при 1000 ° С
Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п. 5Лі, и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.3), регулируемую при температуре (1'00Ю± 10) °С. Тигель накрывают крышкой, вынимают, из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001. г (масса т?).
1.3. Контрольный анализ
1.3.1. Сущность анализа _ ,
Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п. 4.1.) после проведения каждого определения.
1.3.2. Методика проведения анализа
Взвешивают тигель и крышку (масса mi).
6.1. Потерю массы в интервале 300— 1<0Ю0°С м процентах (по массе) вычисляют по формуле
Гт1-/пг)—(т4—т5)
тп
6.2. Потерю массы в интервале ЗЮО—120К)°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
(оті-~'пз)—("Ч—”4) .)00
ffl, ‘
где т0 —- масса анализируемой навески, высушенной при ЗОО’С, равная (mj—т4), г;
mi — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушива- ния при температуре 30101 °С, г;
6.3. — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1000 °С, г;
6.4. — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200 °С, г;
6.5. т4 — масса пустого тигля и крышки до анализа после прокаливания при 1200 °С, г;
ms — масса пустого тигля и крышки после анализа, г.
Протокол испытания должен включать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты испытания и метод их выражения;
любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения;
любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
Обозначение НТД, на который дана ссылка
НОмер раздела
3
3 Приложение 2
Приложение 3 -
Редактор М. Й. Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Л Л. Васильева
Сдано в наб. 14.06.95, Подп. в печ.. 25.07.95. Уел. п< л. 0,47. Усл. кр.-отт, 0,47, , Уч.-изд. л. 0,38. Тир, 399 экз. С 2663.
; - ; - . , • ■■ . ■
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. .
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1439.
... ПЛР№ 040138 . .. ..
