ГОСТ 27869-88
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
Москва
УДК 54-482.001.4 : 006.354 Группа Л59
Метод концентрирования микропримесей
ионным обменом.
High purity substances.
Method for concentration of microimpurities
by ion exchange
Дата введения 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает метод концентрирования микропримесей химических элементов ионным обменом следующими способами:
способ 1 —динамическая сорбция примесей;
способ 2 — статическая сорбция примесей;
способ 3 —сорбция вещества-основы, с целью последующего аналитического определения химических элементов.
1.1. При проведении концентрирования следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
1.2. Масса навески, применяемый способ подготовки пробы и проведения концентрирования должны быть указаны в нормативнотехнической документации на испытуемое вещество.
1.3. Концентрирование следует проводить в помещениях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, а также в ламинарных боксах или в вытяжных устройствах с отфильтрованным воздухом.
1.4. При концентрировании следует исключить внесение неконтролируемых загрязнений (например, из атмосферы, лабораторной посуды, загрязнений, вносимых аналитиком, реактивами и т. д.).
1.5. При концентрировании микропримесей по способу 1 следует соблюдать следующие основные требования:
обмен ионами должен быть количественным;
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
2—3193
микропримеси должны быть количественно элюированы;
ионообменник не должен загрязнять во время элюирования концентрируемый раствор;
ионообменные процессы должны быть воспроизводимы.
1.6. При проведении концентрирования допускается использование импортной аппаратуры и посуды по точности, а материалов и реактивов по качеству, не уступающих отечественным аналогам.
2.1. Колонка ионообменная из кварцевого или боросиликатного стекла или полимерного материала, представляющая собой трубку, суженную книзу, имеющую устройство для регулирования скорости протекания жидкости и упор, поддерживающий слой сорбента (сетки) из кварцевого или боросиликатного стекла или полимерного материала. Размеры колонки должны соответствовать указанным в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
2.2. Ионит должен соответствовать указанному в нормативнотехнической документации на испытуемое вещество (например, катионит КУ-2, анионит, ионитовые мембранные фильтры).
2.3. Устройство для перемешивания растворов (например, мешалка магнитная, размешиватель мешалки должен быть запаян в трубку из кварцевого или боросиликатного стекла или из полимерного материала).
2.4. Сетка из полимерных материалов, проверенная на отсутствие определяемых элементов используемым' аналитическим методом.
2.5. Фильтр пористый (нутч-фильтр) из кварцевого стекла или фторопласта.
2.6. Стаканчик для взвешивания типа СН или СВ по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.7. Воронка из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.8. Воронка делительная из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или воронка делительная из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.9. Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
2.10. Колба коническая (Эрленмейера) с притертой пробкой из термостойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или колба коническая из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или колба коническая из полимерного материала.
2.11. Колба мерная по ГОСТ 1770 или колба мерная из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.12. Лопатка из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.13. Пипетки по ГОСТ 20292.
2.14. Стакан из термически стойкого и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или стакан из кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или стакан из полимерного материала.
2.15. Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 или цилиндр мерный из кварцевого стекла или полимерного материала.
2.16. Чашки кварцевые по ГОСТ 19908 или чашки из полимерного материала.
2.17. Аммония диэтилдитиокарбамат, 3-водный, очищенный перекристаллизацией из воды, раствор с массовой долей 0,05%.
2.18. Вода, дважды перегнанная в приборе из кварцевого стекла или деионизированная, дополнительно профильтрованная через мембранный фильтр с размером пор 0,2 цм при соблюдении усло- вищ исключающих контакт с металлами; хранят в сосудах из кварцевого стекла или полимерного материала. Перед употреблением воду следует проверить на содержание определяемых элементов по нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Воду считают пригодной для использования, если содержание в ней определяемых элементов, обнаруженных в элюате после пропускания применяемой воды через ионит в условиях проведения концентрирования, будет на порядок меньше, чем указано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
2.19. Водорода перекись (водорода пероксид) особой чистоты.
2.20. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или кислота серная по ГОСТ 4204, очищенная перегонкой в приборе из кварцевого стекла под вакуумом; продукт перегонки должен соответствовать требованиям ГОСТ 14262.
2.21. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой в приборе из I кварцевого стекла под вакуумом (продукт должен соответствовать требованиям ГОСТ 14262) концентрированная и раствор с массовой долей 5%.
2.22. Натрия гидроксид (натрия гидроокись) особой чистоты 4» или химически чистый по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4% или концентрации с (NaOH) = l моль/дм3.
2.23. Бумага индикаторная универсальная.
2.24. Проверку применяемых реактивов и воды на содержание определяемых элементов проводят в условиях концентрирования испытуемого вещества и используют аналитический метод, не уступающий по точности аналитическому методу, используемому для испытания.
3.1. Подготовка посуды и проб к концентрированию
3.1.1. Сосуд, из которого отбирается проба для концентрирования микропримесей, следует очистить от пыли в потоке отфильтро- 2*
ванного воздуха в ламинарном боксе или вытяжном устройстве с отфильтрованным воздухом. Для отбора пробы следует открыть- крышку сосуда с пробой в условиях, соответствующих классу чистоты 100 по ГОСТ 25991, и перенести пробу в чистый сосуд.
Используемую посуду следует обработать и проверить на чистоту в соответствии с пп. 3.1.2 и 3.1.3.
3.1.2. Перед использованием новой лабораторной посуды следует обработать ее раствором диэтилдитиокарбамата аммония при 20—25°С и промыть водой, после чего следует промыть большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты, после чего — парами воды.
Бывшую в употреблении посуду следует обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.
3.1.3. Проверку чистоты лабораторной посуды проводят путем анализа использованной для последней промывки воды. Лабораторную посуду считают чистой, если нельзя установить разницы в концентрации элементов между используемой для промывки водой и водой от последней промывки.
Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, которые будут контактировать с испытуемой пробой.
3.1.4. Отбор и перенос жидкой пробы в сосуд, предварительно подготовленный для проведения концентрирования и промытый частью пробы, производят с помощью цилиндра и воронки.
Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтиленовой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.
Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в растворимое состояние, как описано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
3.2. Подготовка ионита к концентрированию
3.2.1. Подготовка катионита
В химический стакан помещают 400 см3 раствора соляной кислоты и прибавляют порциями при постоянном перемешивании ионит до тех пор, пока стакан не будет наполовину заполнен ионитом. Затем добавляют раствор соляной кислоты в таком количестве, чтобы поверхность жидкости находилась на 5 см выше поверхности ионита.
Смесь перемешивают палочкой из кварцевого стекла или полимерного материала и оставляют на 30 мин.
Раствор кислоты декантируют, а в стакан таким же способом прибавляют новую порцию раствора соляной кислоты и оставляют смесь на 1 ч, периодически перемешивая. Процесс повторяют еще раз.
После этого раствор соляной кислоты сливают, ионит пятикратно промывают водой в том же стакане, каждый раз перемешивая и оставляя на 5 мин, декантируя промывную воду. Затем ионит переносят на пористый фильтр и промывают его 1 дм3 воды, отса
сывая ее в течение 2 мин. Подготовленный таким образом ионит помещают в герметично закрывающийся сосуд и покрывают водой, если нет необходимости в немедленном употреблении.
3.2.2. Подготовка анионита
Предварительную подготовку анионита проводят по п. 3.2.1, используя вместо раствора соляной кислоты раствор гидроксида натрия.
3.2.2.1. Получение хлоридной формы ионита
Ионит, подготовленный по п 3.2.2, переносят в химический стакан и прибавляют при перемешивании раствор соляной кислоты так, чтобы поверхность жидкости была на 5 см выше поверхности ионита. Смесь оставляют на 5 ч, периодически перемешивая. Затем декантируют раствор кислоты, пять раз промывают ионит водой, каждый раз перемешивая смесь и оставляя на 5 мин. Затем переносят ионит на пористый фильтр и промывают 1 дм3 воды, отсасывая ее в течение 2 мин. Подготовленный таким образом ионит помещают в герметически закрывающийся сосуд и покрывают водой, если нет необходимости в немедленном употреблении.
3.2.2.2. Допускается использование ионитов в другой аналитической форме, что должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
3.3. Подготовка пробы
Подготовку пробы про
