ГОСТ 28782-90
Download document
.docx format · available to registered users
(ИСО 7373-87)
Издание официальное
Москва
1Г kJ
Экспериментальные методы контроля
точности сокращения проб
Ferroalloys. Experimental methods for checking
the precision of sample devision
Срок действия с 01.01.92 до 0L0L97
Настоящий стандарт устанавливает экспериментальные мето
ды контроля точности сокращения проб ферросплавов, проводимые на объединенной пробе или поди роб ах, отобранных от партии
ферросплава в (соответствии с методами, указанными в норматив-
но-технической документации на методы отбора и подготовки
Настоящие методы применимы при взятии точечных проб легкодробимых ферросплавов и не применимы к труднодробимым ферросплавам, точечные пробы от которых готовят сверлением.
2. ссылки
ИСО 4552 «Ферросплавы. Отбор и подготовка проб для химического анализа».
Часть 1. Феррохром, ф ер роси ликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец и ферромарганец (ГОСТ 24991).
Часть 2. Ферротитан, ферромолибден, ферровольфрам, феррониобий и феррованадий (ГОСТ 20515, ГОСТ 25207 в части ферровольфрама, ГОСТ 26201).
ИСО 7087 «Ферросплавы. Экспериментальные методы оценки вариации качества и контроля точности пробоотбора» (ГОСТ 47260).
Издание официальное
(Є) Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
3.1. Масса объединенной пробы
Масса объединенной пробы должна быть достаточной для получения лабораторной пробы требуемой массы. В связи с этим
эксперименты проводят на партиях массой не менее 100 т для ферросплавов по ИСО 4552—1 (ГОСТ 24991) и не менее 5 т — для
ферросплавов по ИСО 4652—2 (ГОСТ 20515, ГОСТ 25207 в части
ферровольфрама, ГОСТ 26201).
3.2. Методы анализа
Анализ экспериментальных проб проводят в соответствии с ме-
тодами, указанными в нормативно-технической документации на _ 1
Показатели качества, по которым устанавливается погрешность сокращения проб, указываются в нормативно-технической документации на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов. По взаимному согласованию заинтересованных сторон любой другой элемент может быть выб
ран показателем качества.
3.4. Количество экспериментов
Эксперимент повторяют не менее ГО раз для каждого вида ферросплава на объединенных пробах или подпробах.
Примечание. Объединенная проба, взятая для определения качества партии, может быть использована для получения экспериментальных проб путем ее разделения.
4.1. Выбор методов эксперимента
4.1 Л. Для ферросплавов, физические свойства которых
воляют готовить пробы путем одной или двух стадий сокращения
и в том случае, если порции пробы, подлежащие отбрасыванию
во время последовательных стадий подготовки, необходимо ис
пользовать как готовый продукт, например, ферросплавы по
(ГОСТ 20515, ГОСТ 25207 в части
ма, ГОСТ 26201), эксперимент рекомендуется проводить согласно
методу сокращения в три и более стадий, приведенному в п. 4.2.
4.2 .2. Если существующее устройство для дробления может быть использовано для подготовки пробы за одну или две стадии сокращения и требуется получить меньшую погрешность сокраще
ния, то эксперимент рекомендуется проводить согласно методу со- ’ крашения в одну или две стадии, приведенному в п. 4.3.
4.2. Метод сокращения проб в три и более ста- д и й
4.2.1. Метод применяется к ферросплавам по ИСО 4552—2 (ГОСТ 20515, ГОСТ 25207 в части ферровольфрама, ГОСТ 26201).
4.2.2.
4.2.3. В табл. 1 приведены примеры размеров 'максимальных частиц пробы, подлежащей сокращению на каждой стадии.
Таблица 1
Размеры максимальных частиц
— 5 мм или — 2,80 мм — 1,0 мм или — 250 мкм
4.2.4. Пример схемы подготовки экспериментальных проб приведен на черт. 1.
Пример схемы сокращения проб в четыре стадии
Обозначения:
(О) объединенная проба или подпроба
0 дробление
О сокращение
О лабораторная проба для химического анализа
« определение, проводи пае на лабораторной пробе
Черт. 1
Из каждой сокращаемой пробы готовят одну лабораторную пробу.
Число стадий дробления и сокращения должно быть одинаково при подготовке каждой из сдвоенных проб.
Одну из сдвоенных лабораторных проб анализируют один раз, другую — два (дубликатные определения).
Примечание. Дубликатные определения проводят на двух навесках, взятых из одной лабораторной пробы в химической лаборатории.
4.2.5. Поел едов атель ность химии ес ко го анализа э коп ерим ен - тальных лабораторных проб произвольна или же экспериментальные и обычные лабораторные пробы анализируют одновременно в произвольном порядке.
4.2.6. Данные эксперимента записывают в виде таблицы.
Пример записи данных эксперимента по сокращению проб приведен в таблице.
Наименование эксперимента: » ! _
Вид и марка ферросплавов (например ферромарганец):
Использованный метод сокращения (например метод, приве
денный в п. 4.2):
Дата проведения эксперимента:
Показатель качества (например % марганца)
4.3. Метод сокращения в одну или две стадии 4.3.1. Метод применяется к ферросплавам по ИСО 4552—І1 (ГОСТ 24991).
4.3.1. Рекомендуемый размер максимальных частиц сокращаемой пробы — 2,8 мм или — 1,0 мм.
4.3.2. Пример подготовки экспериментальных проб приведен на черт. 2. Из каждой сокращаемой пробы готовят одну лабораторную пробу. Число стадий дробления и сокращения должно быть одинаково при подготовке каждой из сдвоенных лаборатор.- ных проб.
Обозначения:
объединенная проба или подпробб
дробление
сокращение
лабораторная проба для химического анализа
определение, проводимое на лабораторной пробе
Черт. 2
Одну из сдвоенных лабораторных проб анализируют один раз, другую — два (дубликатные определения).
Примечание. Дубликатные определения проводят на двух навесках^ взятых из одной лабораторной пробы в химической лаборатории
.
4.3.3. ПоСчЛедовательность химического анализа экспериментальных лабораторных проб произвольна или экспериментальные и обычные пробы анализируют одновременно в произвольном порядке.
Анализ данных для оценки точности сокращения одинаков для экспериментов, проводимых по пи. 4.2 и 4.3.
Примечание. Если расчетная величина под корнем квадратным оказывается отрицательной, то среднее квадратическое отклонение считается равным нулю (o'—0) при условии, что никаких отклонений в процессе эксперимента не наблюдалось.
5.1. Погрешность метода химического анализа
Величину оценки погрешности метода химического анализа рассчитывают по формулам:
где Хі2Ь Хі22— первое И ВТОрОЄ ХИМИЧЄСКОЄ определение І-ТОЙ лабораторной пробы Хг2, соответственно;
k — число экспериментов;
/?1 — средний размах дубликатных определений;
d2 — коэффициент, используемый для определения сред
него квадратического отклонения по размаху при дубликатных измерениях;
ом — оценка величин погрешности метода химического анализа, выраженная средним квадратическим отклонением.
5.2. Погрешность сокращения
Оценку величин погрешности сокращения по формулам:
— l*i
^2= —~ 2
k i=l
или
где Т?2 — среднее значение размаха сдвоенных лабораторных проб, одна из которых определена один раз, и одним из дубликатных определений — другой;
Л
On—оценка величины погрешности (сокращения, выраженная средним квадратическим отклонением.
Полученные оценки погрешности сокращения пробы и/или погрешности метода химического анализа сравнивают с заданными величинами или величинами, указанными в государственных стандартах на методы отбора и подготовки проб для отдельных видов или групп ферросплавов.
В том случае, если погрешность сокращения проб и/или погрешность метода химического анализа превышают заданные величины или величины, данные в соответствующих государственных стандартах, то организации, проводящие эксперименты, должны предпринять необходимые действия по совершенствованию подготовки проб и/или химического анализа.
Во избежание возникновения неконтролируемой ситуации следует помнить, что погрешность сокращения увеличивается в следующих с л уч аях:
) если пробу, имеющую частицы большого размера, сокращают за один раз до сокращенной пробы малой массы;
) если сокращение проводят, используя большое число стадий;
) если используют устройство для сокращения проб, ТОЧНОСТЬ, которого недостаточно контролируется;
) если принятая инструкция по подготовке проб точно не выполняется.
И ВНЕСЕН Министерством металлургии
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Е. И. Морозова
Сдано виаб. 09.91.91 Подп. в нем. 07.08.91 0,75 усл. в. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,47 уч.-изд. л.
Тир. 4000 Цежа 20 ж.
Ордена «Знак Почата» Издательство стандартов, 123557. Москва, ГСП, Новопресженский жар.. 3
Тжн. «Московский кечатмяк». Москва, Лялии пер., в. Зак. 35
Наименее*- нье
Обозначен**
междуиа- родное
