Сплавы магниевые. Методы определения железа

ГОСТ 3240.20-76

Magnesium alloys.
Methods for determination of iron

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксиламином. Ионы двухвалентного железа образуют при pH 3,5—4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при kmax = 510 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г. 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Натрий пиросернокислый безводный по ГОСТ 18344—78.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный све­жеприготовленный раствор.
Перепечатка воспрещена
Аммиак по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1, 1:5.
Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор.
Стандартные растворы железа
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты,, разбавленной 1:1, фильтруют в.мерную колбу вместимостью 1 дм\ разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А от­бирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. При массовой доле железа до 0,01%
Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску спла­ва массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20—25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элемен­тарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипя­тят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не ра­створился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плот ности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокали­вают при 500°С, охлаждают, добавляют 3 г пиросернокислого нат­рия и сплавляют при 600°С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основ­ному фильтрату. К раствору прибавляют 5 см3 раствора солянокис­лого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавлен­ным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго», прибавляют 20 см3 раствора ортофенантролина, разбавля­ют до метки водой и перемешивают.
Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35—40 см3 ор­тофенантролина.
Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных раство­ров при Атах ^510 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометриро- вать на следующий день.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. При массовой доле железа свыше 0,01%
Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 мл солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как
раствора ортофенантролина,
разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п. 3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 0; 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг железа. В каждую колбу прибав­ляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 раство­ра солянокислого гидроксиламина, по 25 см3 воды, затем нейтрали­зуют аммиаком, разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги «конго», прибавляют по 20 см3 ортофенантролина, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плот ность окрашенных растворов.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержа­щий стандартного раствора железа.
По найденным значениям оптических плотностей и соответству­ющим им концентрациям железа строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
V m • її 00
Л = ' ,
где т— количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, г;
т\ — масса навески сплава, взятая для фотометрирования, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.
Таблица 1

От 0,001 до 0,005 Св. 0,005 » 0,010 » 0,0.10 » 0,030 » 0,03 » 0,08 » 0,08 » 0,20
2.4.3. 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли железа от 0,01 до 0,2% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363—86.
Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стан-
дартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8,315—78.
Контроль точности измерений производят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли железа, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЖЕЛЕЗА

3.Г Сущность метода
Метод основан на измерении атомного поглощения по резонанс­ной линии железа 249,3 нм в пламени смеси ацетилена с возду­хом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа, компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифицирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствую­щих концентрациях.
3.2. Аппара ту р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Железо металлическое восстановленное.
Стандартный раствор железа
1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250— 300 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г железа.
Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см3 ра­створа соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
(Измененная редакция, Изм. 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 300—400 см3 и растворяют в 30 см3 соляной кислоты. Для раство­рения меди окисляют раствор несколькими каплями азотной кис-
лоты и переводят в мерную колбу вместимостью І00 м. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 20 см3 и промывные воды присоединя­ют к основному раствору. Смесь разбавляют водой до метки и тща­тельно перемешивают.
Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оп­тическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабиль­ной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют нак­лон градуировочного графика повторным фотометрировани- ем одного из ранее проанализированных растворов. При измене­нии оптической плотности более чем на 2% анализ последних че­тырех проб повторяют.
Параллельно ведут анализ контрольной пробы.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, из микробюретки добавляют 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мг железа, разбавляют водой до метки, перемешивают, раствор распыляют в пламя ацетилен — воздух и измеряют вели­чину абсорбции железа. По результатам замера строят градуиро­вочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по
формуле
mi -100
m
где mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­
ку, г;
пг— масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2

От Q,01 до 0„02 Св. 0,02 > 0,05 » 0(,0 5 > 0,10 » 0,10 » 0,20
3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).