Реактивы. Кадмий хлористый 2,5-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4330—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУШШИии СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ ХЛОРИСТЫЙ 2,5-ВОДНЫЙ

ГОСТ

Технические условия
Reagents. 4330 76
Cadmium chloride, 2,5-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2321 0480 09
Срок действия с 01.07,77 до 01.07.9S
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 2,5-водный хлори­стый кадмий, который представляет собой бесцветные полупро­зрачные кристаллы или белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, трудно —в метиловом и этиловом спиртах; на воздухе выветривается.
Формула CdCl2-2,5H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —228,34.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 2,5-водный хлористый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям 2,5-водный хлористый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов,. 1989
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2321 0482 07
Чистый (Ч.)
ОКП 26 2321 0481 08
1. Массовая доля хлористого кадмия (CdCl2) в высушенном препарате, %, не

менее
2. Массовая доля нерастворимых в во-
99,7
99,7
де веществ, %, не более
3. Массовая доля общего азота (N),
0,003
0,010
®/о, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %,
0,002
0,005
не более
5. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,003
0,010
более
6. Массовая доля мышьяка (As), %,
0,0002
0,0010
не более
7. Массовая доля меди (Си), %, не
0,0001
0,0002
более
8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не
0,0005
0,0020
более
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не
0,001
0,005
более
10. Массовая доля суммы натрия, ка­лия, кальция и магния (Na+K+Ca+
0,002
0,010
■4- ” g). %. не более
11. pH раствора препарата с массо-
0,02
0,05
вой долей 5%, не ниже
4
4

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовые доли общего азота, меди, мышьяка, свинца, цин­ка и суммы натрия, калия, кальция и магния изготовитель опре­деляет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВПКТ-500г-М или ВЛЭ-20О г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 300 г.
3.3 Определение массовой доли хлористого кадмия в высушенном препарате —по ГОСТ 10398—76.
При этом для установления поправочного коэффициента раст­вора ди-Ка-ЭДТА допускается использовать кадмий марки КД-0 (ГОСТ 1467—77). Масса навески кадмия для приготовления 1 дм3 раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм3— 5,6200 г.
Подготовку к анализу проводят следующим образом: около 0,4000 г предварительно высушенного до постоянной массы при 110—120°С препарата помещают в коническую колбу вместимо­стью 250 см3, растворяют при перемешивании в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.
3.3.1. Обработка результатов
Массовую долю хлористого кадмия (X) в процентах вычисля­ют по формуле
у У-0,009166-100
ІП ’
где V—объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески высушенного препарата, г;
0,009166—масса хлористого кадмия, соответствующая 1 см3 раст­вора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности .£=0,95.
3.1— 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовых долей не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей °-5 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,5%;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 (10) по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
■ стакан В(Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 150 cms воды, подкисленной 0,5 см3 раствора соляной кислоты, и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой (приблизительно 100 см3) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раст­вором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1,5 мг,
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20% для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли общего азо­та—по ГОСТ 10671.4—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: к 1,00 г препарата прибавляют 43 см3 воды, перемешивают до пол­ного растворения препарата и далее определение проводят фото­метрическим или визуально-колориметрическим методом, прибав­ляя 7 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованияхМ настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.
3.7 Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметриче- ским или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг;
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8 Определение массовой доли железа — по

ГОСТ 10555—75.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфо­салициловым методом, прибавляя 12 см3 раствора аммиака вме­сто 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа»— 0,006 мг;
для препарата «чистый» — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение железа роданидным ме­тодом по ГОСТ 10555—75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.9 Определение массовой доли мышьяка — по ГОСТ 10485—75.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: •0,50 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение прово­дят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокис­лой среде, прибавляя 8 г цинка вместо 5 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего:
для препарата «чистый для анализа» — 0,0005 мг As,
для препарата «чистый» — 0,0010 мг As,
30 см3 раствора двухлористого олова, 5 см3 раствора йодистого калия и 8 г цинка.
3.5— 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10 Определение массовой доли магния, меди и свинца
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освеще­ния щели и трехступенчатым ослабителем;
выпрямитель типа ВАЗ 270X30;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2 или ДГ-1;
микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор типа ПС-18;
лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74; стаканчик по ГОСТ 25336—82;
угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч., (элек­троды угольные) диаметром 6 мм; нижний электрод с цилиндри­ческим каналом диаметром 4,0 мм и глубиной 7 мм; верхний элек­трод заточен на конус;
фотопластинки спектральные типа II чувствительностью- 15 отн. ед.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
вода питьевая по ГОСТ 2874—82; применяется для приготов­ления фоторастворов;
растворы, содержащие Mg, Си, РЬ; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор 1, содержащий 0,01 мг/см3 Mg, 0,0025 мг/см3 Си, 0,005 мг/см3 РЬ, и раствор 2, со­держащий 0,05 мг/см3 Mg, 0,01 мг/см3 Си и 0,025 мг/см3 РЬ;
кадмий хлористый 2,5-водный, не содержащий Mg, Си, РЬ; го­товят многократной перекристаллизацией препарата по настояще­му стандарту. При наличии примесей их определяют методом до­бавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий