ГОСТ 4332-76
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
из
Москва
УДК 546.33'32'264-41:006.354 Группа Л51
Реактивы
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ - НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ГОСТ Технические условия ■
Reagents. 4332—76
Potassium sodium carbonate. Specifications
ОКП 26 2113 0750 05
Дата введения 01,01,77
Настоящий стандарт распространяется на углекислый калий — углекислый Натрий, который представляет собой белый гигроскопичный порошок, растворимый в воде, и состоит из смеси углекислого калия и углекислого натрия, при соотношении молекулярных масс 1,3:1.
Формула КзСОз + ЫагСОз.
Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований к показателям качества по пп. 2—13 таблицы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Углекислый калий — углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии ^требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. По физико-химическим показателям углекислый калий — углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1976 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0753- 02
- Чистый Для анализа
. (Ч. Д. а.)
ОКП 26 2113 0752 03
Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 0751 04
1. Массовая доля углекислого ка-
лия—углекислого натрия
(КаСОз + ^’-агСОз) в пересчете на прокаленный препарат, %
99—101
99—101
99—101
2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более.
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,8
2,0
4,0
0,005
0,010
0,020
4. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, не более
0,003
0,004
0,010
5. Массовая доля сульфатов
0,005
(SO4), %, не более
0,002.
0,010
6. Массовая доля фосфатов
(РО4), %, не более
0,001
0,002
0,005
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,003
0,010
8. Массовая доля общего • азота
0,0005
(N). %, не более
0,0005
0,0010
9. (Исключен, Изм. № 2).
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
11. Массовая доля кальция и магния (Ca+Mg в пересчете на Mg),
0,006
0,010
%, не более
0,020
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00003
Ъ,00005
0,00005
13. Массовая доля тяжелых метал-
0,0005
лов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изй. № 2).
3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛК.Т-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими ’ характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. '
(Изменённая редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение массовой доли углекислого калия — углекислого натрия
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72-
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-—83 или
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НСІ) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-—83;
метиловый оранжевый (натрий н-диметиламиноазобензолсуль- фат), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1— —77;
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного по п. 3.3, помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. Полученный раствор титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; затем раствор нагревают и кипятят 2—3 мин. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в оранжевую, не исчезающую при кипячении..
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия — углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y Г-0,06105-100
где V — объем раствора соляной или серной кислоты конЦент- рации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески прокаленного препарата, г;
0,06105 — масса углекислого калия — углекислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
3.4.1. Проведение анализа
2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563—75), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), осторожно нагревают на песчаной бане до 270—300і °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до .постоянной массы при этой температуре.
Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336—82).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (Xi), в процентах вычисляют по формуле
У (m — W|)-100
где tn — масса навески препарата, г;
/П] — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигли фильтрующие типов ТФ ПОР 10, ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82 или тигли Гуча по ГОСТ 9147—80;
стакан В (И)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды'и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг.
Допускается применение тигля Гуча с бумажным кружком из • обеззоленного фильтра «синяя лента». Фильтр промывают 100 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 10 %, ЮО см3 воды и сушат до постоянной массы в условиях определения.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа препарата квалификации «химически чистый» ±35 %, квалификации «чистый для анализа» — ±20 % и «чистый» — ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли кремнекисло- т ы
Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74 фотометрическим методом по окраске молибденовой сини (способ 1).
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке (ГОСТ 6563—■ —75) и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, нейтрализуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 1,25 см3 избытка той же кислоты, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят объем раствора водой до метки.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,4 г препарата) для препарата химически чистый или чистый для анализа или 10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата),
ГО см3 воды и 0,25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % — для препарата квалификации «чистый» помещают пипетками в мерную колбу- вместимостью 50 см3 и далее определение проводят-по ГОСТ 10671.1—74, не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:
' для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,016 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу кремнекислоты в серной кислоте, израсходованной на нейтрализацию анализируемого раствора, определяемую контрольным опытом.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.1—74 визуально (способ 2).
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят фотометрическим методом.
3.6.1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3}, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют одну каплю раствора и-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и медленно нейтрализуют, тщательно перемешивая, раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешив
