ГОСТ 6912.2-93
Download document
.docx format · available to registered users
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 . РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912,2—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912—87 в части приложения 2
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий Стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
I
I
Рентгенодифракционный метод определения
альфа-оксида алюминия
Alumina. X-rays difractial method for the
determination of a-oxide-aluminium
Дата введения 1995—01—01
Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).
Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.
Дифрактометр по ГОСТ 24745 или другие приборы, аналогичные данному.
Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.
Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.
Вазелин.
Издание официальное
3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа- оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3% абс.
3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.
3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.
4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.
4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1—4.2.3.
4.2.1. . Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (йс) выбирают с соблюдением условия
&с^2соо, (1)
где сво — ширина реперной линии на полувысоте, рад.
Диапазон углов 0 при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для CjtKa излучения и 29—33° для СоКа; для линии 0,164 нм соответственно — 27—30° для СиКа и 32—35° для С0Ка излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/,мин.
4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов был.о не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона /ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для СиКа й 32,0° для С0Ка излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.
4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в и. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.
Оптимальную ширину (Ьс), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении
Ьс-\- (п—1)'б^2и0, (2)
где п — число шагов сканирования;
6—■ шаг сканирования, рад;
(|)0 —• ширина линии на полувысоте, рад.
4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.
4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.
5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.
5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.
5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычисляют по формуле
т
где Nm — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;
Мф — число импульсов, сосчитанных на фоне;
х — время счета, с.
5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (7) вычисляют по формуле
МД-п/ф, (4)
*=1
где Ik — интенсивность в точке измерения на профиле линии;
/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.
5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С"р) в процентах вычисляют по формуле
/пр
С"р=Ср5р-ср £—, (5)
гООр. Ср
1 а
где С£бр-ср — массовая доля-альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;
/£р — интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;
уобр. ср — интенсивность той же линии в образце сравнения.
1.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2% абс.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
1.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП, ОСО, ГСО)
I С’о'пр—Ср”-|<3%, (6)
где Сртт — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;
Своспр. — воспроизведенное значение массовой доли альфа- оксида алюминия в стандартном образце.
Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия
|С4 Са|<2'<’ абС’
где С J— результаты' двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела
2
2
1
1
ТУ'036022 1181—1097—85
2
