Воды сточные гальванохимического производства. Методики анализа

ОТРАСІВВОЙ СТАНДАРТ »»»->н—лнічт я«<»чиччч<кжАчич»ч»мчг^:>ч»чи їм »«~а»ч«иічч»ч»и»^»мичш«ач<Лк»ч^»ччм*^ччиччі ішамічпгіі »| «ч іан—мййЙ-
ВОЖ ®™ ГАДЬВАНОХІЭіЙЧЕСЙОГО ПРОИЗВОДСТВА
Иетодккя аналмза

OCT 92 - TOTO - 8Э

Бсйі’о (£
)

/
*

: УДК 62В.3:621.357.7:5433 : 623

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ ВОДЫ СТОЧНЫЕ ГАЛМЗАНОХИМИЧЕСКОГО '

ПРОИЗВОДСТВА

Методики анализа ОСТ 92-1070-83

ОКСТУ 0017

Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт распространяется на сточные воды гальвано- химического производства ( кроме циансодержащих сточных вод ).
Стандарт устанавливает правила отбора проб и типовые методики химического анализа сточных вод, содержащих ионы тяжелых металлов, взвешенные вещества, анионы неорганических кислот, и основные «требования по их выполнению.
Стандарт предназначен для контроля работы очистных установок и сооружений технологии очистки сточных вод и не предусматривает контроль качества вод в точках сброса их в водные объекты.

I. СБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

9.1. Для приготовления водных растворов и при проведении
анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.
9.2. Реактивы и материалы, применяемые для проведения анализа сточных вод и растворов, должны соответствовать требованиям норма­тивно-технических документов, указанных в справочном приложении I настоящего стандарта.
9.3. Измерение оптической плотности окрашенных растворов
производят на фотоэлектроколориметре любой марки или ( в случае отсутствия фотоэлектроколориметра ) визуально.
©Зам. Изв. 923.149-88
Перепечатка воспрещена

і (ЙР. 2 ОСТ У2-Ю70-63 ■
9.4. іісід концентрацией р«югьирул * процентах следует uosfr- мать массу вещества в х-рамыах в 100 1‘ раствора»
Х.5. В выражении “ разбавленная juI, 1:2 т-.д» “ -лервае дафра
означают объемные части кислоты Вм «акоти-лшИ раьгаораг аг&раа=
объемные части вода»- :
9.6. Термин “ гарячая м вода ( раствор ) означавт, что вада ( раствор j имеет температуру 70-80°С; 8 теплая * вода ( раствор ) имеет температуру 40-50°0» ' ■­
9.7. Взвешивание реактивов дав нрвдотввжевия отаиддртниж растворов следует производить на аналитических весах сдогрейг- ностив не более.0,2 №.
9.8. Чувствительность определенияпри использованиифете» метрического метода - 0,05 мг/ДОг при излальзйШ^ж'Т«р»мя®в“ веского -.1-2 мг/дм3. При содержании в стачных водах меньшей массы определяемого компонента сточную воду необходимо упарить.
9.9. Содержание компонентов определяют параллельно в трех пробах. За окончательный результат анализа принимают вреднее арифметическое трех определений. і
9.10. Химическому анализу подвергают стачные воды, доступа- ющие на очистку, а также обработанныесточные воды на выходе из очистных сооружений и установок. ;
т тт ж ^Х0ЛОС7ЄГО * .
. І.І1. Фотометрические измерений нроизваднт на фене ц «амее^* '
„ * ХОЛОСТОГО* *3п6"”О-
той --пробы. Ддя приготовления "-холостой-” пробы в мерную колбу прибавляют небольшое количества воды и все растворы, используемые в анализе. .
10.12. В настоящем стандарте приняты следующие обозначения:
С - массовая концентрация определяемо!*а компонента, найден- аая по градуировочному ірафику, мг/дмэ; ;
50 ( 100 ) - объем колбы ври колориметрировании, см3;
- объем анализируемой отечной воды е учетом всех дредва- рительных разбавлений, смз. ‘
а. ОТБОР ПРОБ GTO4BS ЙОД И ПЙЖ^ШШ. К АНАЛИЗУ
2.1. Пробы для анализа отбираюг илнсткай с использованием резинового баллончика или бюреткой. ш-а отбора проб больших аШшч&сїв сточных вод ( 5(>:500 са"Ъ мыжно пол&зоватьвя мерными колбами. вели для анализа необходимо разоавденме, то пипеткой или бюреткой отбирают необходимое аоличестви сточной вода в мер­ную колбу и разбавляют водой до метка.
Из мерной колбы отбирает необходимое количество веда для
анализа.
2.2. Ёмкость для отбора проб доаиаа быть выполнена из пол»» этилена или нержавеющей стали и снабжена тросиком.
2.s.ta4tawiM
Ъ£ Пі Єства сри Л ЬТ РУ 9 гтОЧНУН? воду ЧЕРЕЗ. сухой ЕУМАл< щутнуюо точную воду, фильтруют через сухов^бумажныи фильтр оред-
ВРЕДНЕЙ плотности.

3. МЁТОДИКИ АНАЛИЗА

і 3.1. Определение pH
Определение значений pH сточных вод производят электромет­. рическим методом о»использованием стеклянного электрода на рВ-метре ( марки ЙЙУ-ОХ, рВ-340, рБ-121 и др. ) в соответствии с инструкцией по его применению. •
- З.Х. I. Доведение анализа
* Перед измерением электрод сначала промывают дистиллирован­
ной водой, ПОТОМ исследуемой СТОЧНОЙ Видий, затем погружают его в анализируемую пробу. Сточную ваду предварительно тщательно перемешивают, чтобы ее состав у поверхности электрода соответ­ствовал ее общему составу. Измеряемое значение потенциала стек- данного электрода отсчитывают в единицах pH или мВ. Воли прибор имеет шкалу в милливольтах, необходимо прокалибровать измеритель­ные электрода по буферным растворам с известным значением pH.
О ■ ■ . ■ ,

3.1 Л.0 предел єн ие массовой конце н- 1' раЦййВ 3 SGШспПЫXЗЄЩЄСТВ
3.1 -.Іо,Сущность метода
Метод основан на фильтровании сточной воды через бумажный фильтр, высушивании его до постоянной массы и взвешивании.
3.2 .2а,Проведение анализа
Беззольный фильтр средней плотности ( белая лента ) помещают в бюкс и высушивают с открытой крышкой в течение 2 ч при темпера­туре 105 °С. Затем взвешивают бюкс с закрытой крышкой, охладив его предварительно в эксикаторе.
Отбирают в стакан 100-500 см$ сточной воды и фильтруют через высушенный до постоянной кассы беззольный фильтр’. Оставшийся на стенках стакана осадок смывают небольшой.поршей фильтрата в во­ронку, через которую фильтруют. Фильтр помещают в тот же бокс, в котором его взвешивали до фильтрования, высушивают 2 ч при темпе­ратуре 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, сно­ва взвешивают.
Массовую концентрацию взвешенных веществ ( Вв ) в миллиграм­мах на кубический дециметр сточной воды рассчитывают по формуле
Вв = (/aj
где /2 - масса фильтра с осадком, мг;
сС - i-iacca фильтра без осадка, мг; _ •
1000 - коэффициент пересчета с мг/сі-Р на мг/дм^.
(з) Н<Л ІСЗ&. 925М-Ї5
3.2. Опрвделенке массовое коацеа-т- рацаваеставалеатвого .втрех- вале. нтного хрома'
1.1.1. Сущность метода
Метод основан на окислении всего хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием и последующем определении с дифенилкарбазидом, которые окисляется шестивалентным хромом в кислой среде.
Определив суммарно массовую концентрацию обеих форм и мас­совую концентрацию шестивалентного хрома, по разности находят массовую концентрацію трехвалентного хрома.
1.1.2. Реактивы и растворы
Дифенилкарбазид, 0,5^ный спиртовый раствор.
Кислота серная, 2 н раствор.
Основной стандартный раствор хрома: 2,8285 г двухромовокис­лого калия растворяют в мерной колбе вместимостью I дм8. В I см3 основного раствора содержится I мг шестивалентного хрома. ’
Рабочий стандартный раствор хрома получают разбавлением основного в 100 раз. В I см3 рабочего раствора содержится 0,01 мг шестивалентного хрома.
Аммоний надсернокислый, ^t-ный раствор, свежеприготовленный. , Ортофосфорная кислота ( плотность 1,87 г/см8).
1.1.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см8 помещают по 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 ом8 рабочего стандартного раст­вора, что соответствует массовой концентрации хрома 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1,0 мг/дм? *
Затем приливают в каждую колбу I см8 раствора серной кяслотм, 0,3 см8 фосфорной кислоты, I ом3 спиртового раствора дифенилкар- базида. Содержимое колб разбавляют водой до метки, перемешивают к

измеряй1 онтячавИЦ» вжетвеетъ окрааенных растворов на фотоэлек- трвколвршютрв ЗДМиивва о рабочей дайной 10 мм, гсыъ^уигъ wSa?* ' то/'#1' &s>6trr>& лрч л9рчие_ Аоямы 3~Уонл/ >
ffiHt-oпстефютьеуав V * > )■ Да результатам делориметрнровяпи-
-страят ідефіи еаажсмгвстж оптической длотиосж» > . -
от повдеиір^йШІВТИмаибяїного до ома* . . ; - ■ . ■
. - 3.2.4. ^ЙЙЩЙй'Шлкза . '.’ <Л
' Помещав» ИО8Ш зместимастью 250-300 ом3 такое количество сточной воде, ШЙЙІ > ЙІ содержалось хрсма в пределах от 0,005 дс 0s(W 8В ( й<й*« должен бить не более 50 см3 ), далее цвілої 5,0{^ JW^a серной кислота, 3,0 ом3 раствора . '
\ > Весь хре» ІОі акисляетея до шестивалентного, избыток ' ' надаернсшюлое ШШЖ раадагаетсл. Остаток после кипячения / л 7 кпяичеатвеаяз дарШйййг в мерную колбу вместимостью 50 см3, при- лавают 1см3 p3»TMf& еерасй кислоты, 0,З см3 фосфорной кислоты . '' и I см3 pac^Bps йВйОй^базаща, разбавляют водой до метки ' j - и перемешивав».лШМ||ЙВ оптическую плотность окрашенного раст­..: .. вора на в кюветах а. рабочей дайной 10 мм, \ б
на. ърие. " XOsjQemp/y?" ояб/я^а- ЗяюН’б' 5'^ня^- Ф)
- .ИСаОДЛВуЯ 1О»ДЙ ІіШІі|ИВТр;.( -> gj До~ОПТИЧОСЙОИ ддотпости .,,;
. ї -ие^ОДяг шестивадоптдого хрома ва граяуир»- ,
.. ночном графике. . .
. : < - Общую ^еЫ@ю Шіад8Нїраііїа& ірсма ( Он общ. ) ‘в мвалдграммах ф
: ... get кубический ДВШйЄ^Р СТОЧНОЙ ВОДЫ рассчитывают ДО формуле 'Ф. z >. <' . .. ; ■■ •.'
<1) ;
. *
йаобеду® козденгршж веоізвалангного хрома определяют v
так -кв, вад общую егз массовую концентрацию, ко без предваритель- ■ ноге окисления дарсулэфатам аммония в кислой среде. ?
„■ ’ ■ ‘ ... .. . - - ■ . ж ■ і
■1 /° ■ ■■'■'■ •■■■■■.".. - : 7 ' . . ■ • . \ 7. . ' ...' •: I
. 1 Ч111»' Іійімжиіццуи I -
■ ■ ' • -
Массовую концентрации трехвааентноге хрома (О ) в да»* лиграммах на кубический дециметр сточной вода рассчитывают по формуле . '
С/ = Cr^-Cr** ’ Ui
3.3. Определение массо вей кб-екцаа- грации двухва-лентиагsитp.j х-: валентного железа ’
3.3.1. Сущность метода . ;
Метод основан на том, что сульфосалицилевая кислота образует с солями железа окрашенные комплексные соединения. В сдабшшелай среде сульфосалициловая кислота реагирует только е трехвалентинм железом ( красное окрашивание ), а в слабощелочной среде - о желе­зом трехвалентным и двухвалентным ( желтоевкраживание ).
' 3.3.2. Реактивы и растворе °
Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор. .
о Аммиак, разбавленный 2:3.
. Основной стандартный раствор железа: растворяют 0,3634 г железо-аммонийных квасцов в воде, приливают 10 ом3 верной кввлозеа и разбавляют, в мерной колбе вм