Риба, інші водні живі ресурси та харчова продукція з них

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РИБА, ІНШІ ВОДНІ ЖИВІ РЕСУРСИ ТА ХАРЧОВА ПРОДУКЦІЯ З НИХ

Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідинної хроматографії

ДСТУ 4514:2006

Видання офіційне
Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ 2007

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Технічний комітет з стандартизації «Рибне господарство» (ТК 33) та Відкрите акці­онерне товариство «Південрибтехцентр»
РОЗРОБНИКИ: С. Овчинникова; Л. Хахаліна; Ю. Фокін (керівник розробки)
2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від 27 січня 2006 р. № 13

3 УВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Право власності на цей документ належить державі.
Відтворювати, тиражувати і розповсюджувати його повністю чи частково на будь-яких носіях інформації без офіційного дозволу заборонено.
Стосовно врегулювання прав власності треба звертатися до Держспоживстандарту України
Держспоживстандарт України, 2007

ЗМІСТ

С.
1 Сфера застосування 1
2 Нормативні посилання 1
3 Терміни та визначення понять 2
4 Познаки та скорочення 3
5 Вимоги безпеки 3
6 Метод відбирання і готування проб 4
7 Апаратура, матеріали, реактиви 5
8 Готування до випробовування 6
8.1 Готування лабораторного посуду 6
8.2 Готування розчинників 6
8.3 Перевіряння чистоти силікагелю АСКГ 7
8.4 Готування стандартних розчинів 7
8.5 Готування хроматографа до роботи 8
9 Визначання ХОП і ПХБ у зразках проб продукції 8
9.1 Етапи визначання ХОП і ПХБ 8
9.2 Екстракція 8
9.3 Очищення екстрактів 9
9.4 Дегідрохлорування 9
9.5 Готування контрольної проби 10
10 Вимірювання 10
11 Опрацьовування результатів 11
12 Метрологічні характеристики 12

Додаток А Бібліографія 13

ДСТУ 4514:2006 НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

РИБА, ІНШІ ВОДНІ ЖИВІ РЕСУРСИ

ТА ХАРЧОВА ПРОДУКЦІЯ З НИХ

Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідинної хроматографії

РЫБА, ПРОЧИЕ ВОДНЫЕ ЖИВЫЕ РЕСУРСЫ И ПИЩЕВАЯ ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов методом газожидкостной хроматографии

FISH, OTHER WATER FRESH RESOURCES AND FOOD STUFFS FROM THEM

Detection of chlorine-organik pesticids and polychlorinated bifenils by method of gas-liquid chromatography
Чинний від 2007-01-01

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт поширюється на рибу, інші водні живі ресурси та харчову продукцію з них (далі за текстом — продукцію) і встановлює метод газорідинної хроматографії для визначання хлорор­ганічних пестицидів п,п'ДдТ, п,п'ДДЕ, п,п'ДДД, a-ГХЦГ, р-ГХЦГ, у-ГХЦГ, гептахлору і поліхлорова­них біфенілів: арохлору.
Метод базується на екстракції ХОП і ПХБ органічними розчинниками, очищенні екстрактів, розділенні ХОП і ПХБ (дегідрохлоруванні) і їхньому кількісному визначанні методом газорідинної хроматографії на хроматографі з детектором за захопленням електронів.
Стандарт придатний для цілей сертифікації.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:
ДСТУ 3326-96 Риба, морські безхребетні, водорості та продукти їх перероблення. Терміни та визначення
ДСТУ 3403-96 Продукція рибної промисловості. Класифікація. Номенклатура показників якості
ДСТУ 3985-2000 Хроматографія газова. Терміни та визначення
ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования (Пожежна безпека. За­гальні вимоги)
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия (Натрій вуглекислий. Технічні умови)
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия (Срібло азотнокисле. Технічні умови)
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про­бирки. Технические условия (Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Технічні умови)
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия (Ацетон. Технічні умови)
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия (Силікагель технічний. Технічні умови) Видання офіційне
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия (Натрій сірчанокислий. Технічні умови)
ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия (Натрій вуглекислий кислий. Технічні умови)
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия (Вата медична гігроскопічна. Технічні умови)
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия (Бензол. Технічні умови)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (Вода здистильована. Технічні умови)
ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их пе­реработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний (Риба, морські ссавці, морські безхребетні і продукти їхнього пере­робляння. Правила приймання, органолептичні методи оцінювання якості, методи відбирання проб для лабораторного випробовування)
ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их пе­реработки. Методы анализа (Риба, морські ссавці, морські безхребетні і продукти їхнього перероб­ляння. Методи аналізування)
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испы­танию (Продукти харчові консервовані. Відбирання проб і готування їх до випробовування)
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия (Посуд і устатковання лабораторні порцелянові. Технічні умови)
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (Азот газо­подібний і рідкий. Технічні умови)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтру­вальний лабораторний. Технічні умови)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия (Спирт етиловий ректифікований технічний. Технічні умови)
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (Хлороформ. Технічні умови)
ГОСТ 20490-75 Калий марганцевокислый. Технические условия (Калій марганцевокислий. Технічні умови)
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний (Скальпелі і ножі медичні. Загальні технічні вимоги і методи випробовування)
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний (Скло хіміко-лабораторне. Технічні вимоги. Методи випробовування)
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення і зразкові. Загальні технічні умови)
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия (Калію гідроксид. Технічні умови) ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры (Посуд та устатковання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри) ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки поградуйовані. Частина 1. За­гальні вимоги).

3 ТЕРМІНИ ТА ВИЗНАЧЕННЯ ПОНЯТЬ

У цьому стандарті використано терміни та визначення понять згідно з ДСТУ 3326, ДСТУ 3403 та ДСТУ 3985.
Також використано такі терміни та їх визначення: хлорорганічні пестициди
Хлорпохідні багатоядерних вуглеводнів, циклопарафінів, сполуки дієнового ряду, аліфатичних карбонових кислот — токсичні речовини хімічного чи біологічного походження, призначені для знищен­ня, регуляції та припинення розвитку шкідливих організмів, внаслідок діяльності яких зазнають ураження рослини, тварини, люди і пошкоджуються матеріальні цінності
поліхлоровані біфеніли
Ароматичні сполуки, які складаються з двох бензольних кілець, з’єднаних через між’ядерний зв’язок С — С, і у яких від одного до десяти атомів заміщено атомами Cl в орто-, мета- чи пара- положеннях — токсичні речовини, внаслідок діяльності яких зазнають ураження рослини, твари­ни, люди і пошкоджуються матеріальні цінності. ПХБ використовують як теплоносії, холодоагенти, пластифікатори, розчинники, мастила, фунгіциди, компоненти фарб, лаків, клеїв.

4 ПОЗНАКИ ТА СКОРОЧЕННЯ

У цьому стандарті використані такі познаки та скорочення:
ХОП — хлорорганічні пестициди;
ПХБ — поліхлоровані біфеніли;
х. ч. — хімічно чистий;
мкл — мікролітр;
мкг — мікрограм;
нг — нанограм;
Н — нормальність (концентрація розчину);
п,п'ДДТ — 4,4'-дихлордифенілтрихлоретан;
п,п'ДДЕ — 4,4'-дихлордифенілдихлоретилен;
п,п'ДДД — 4,4'-дихлордифенілдихлоретан;
a-ГХЦГ — стереоізомер альфа 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;
Р-ГХЦГ — стереоізомер бета 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;
у-ГХЦГ — стереоізомер гамма 1,2,3,4,5,6 гексахлорциклогексану;
гептахлор — 1,4,5,6,7,8,8-гептахлор-4,7-ендометилен-3а,4,7,7а-тетрагідроінден.

5 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

5.1 Визначання хлорорганічних пестицидів та поліхлорованих біфенілів методом газорідин­ної хроматографії передбачає використовування легкозаймистих, пальних і токсичних речовин. Детектор за захопленням електронів містить радіонукліди. Під час виконання методу контролю необхідно дотримуватися відповідних запобіжних заходів і встановлених законом заходів безпеки.
5.2 Протипожежні правила безпеки в лабораторіях необхідно складати з урахуванням ГОСТ 12.1.004.
5.3 Під час експлуатації газового хроматографа з детектором за захопленням електронів по­трібно дотримуватись вимог [1] та [2].
5.4 Експлуатація електронно-обчислювального устатковання повинна відповідати вимогам [3].
5.5 Лабораторні приміщення, у яких проводять готування реактивів і обробляння проб, повинні бути обладнані витяжною вентиляцією, водопроводом, каналізацією, електрикою, засобами зв’язку, опаленням та повинні забезпечувати безпечні умови праці. Мікроклімат у лабораторних приміщен­нях повинен відповідати вимогам [4]. Роботи потрібно проводити під тягою у витяжній шафі, за цих умов треба, щоб обличчя оператора перебувало за склом.
5.6 У лабораторних приміщеннях потрібно строго контролювати справність електроприладів, електропроводки. Електропроводи, електроустатковання та їхня експлуатація повинні відповідати вимогам [5]. Прилади мають бути заземлені, повинне бути повністю унеможливлено іскроутворення.
Під час роботи з приладами та апаратами треба суворо дотримуватися інструкції з безпеки праці, відповідно до паспортів та інструкцій з експлуатації, які нео