Кокс каменноугольный. Метод определения реакционной способности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ

ГОСТ 10089—89

(СТ СЭВ 6161—88)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 662.749.2.001,4:006,354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Метод определения реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity

ОКСТУ Q709

Срок действия с 01.07.90 цо 01.01.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на высокотемператур­ный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
Оценку реакционной способности производят по константе ско­рости реакции.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1, Отбор и подготовка пробы кокса — по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2, Лабораторную пробу кокса размером кусков 0—13 мм и массой І кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеи­вают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в экси­каторе над осушающим веществом. Для проведения анализа ис­пользуют пробу с размером частиц 1—3 мм. Массовую долю об­щей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность—по ГОСТ 27564.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Трубка реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989

/—проба кокс а; 2—штуодр чех-
ла; 3 — штуцер реакционной
трубки; 4—чехол термопары;
5—реакционная трубка; 6--че-
хол реакционной трубки; 7—
пластинка из дробленого квар-
ца
Черт, 2

С. 4 ГОСТ 10089—89

Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диа­метром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5)°С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температу­ры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2—250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода,
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5)°С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50°С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13015.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автомати­ческого газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО2.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99 %-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допуска­ется применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6—09—47П—81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и вод­ный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией ОД г/см3, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая СО2 (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализато­ра должна быть по возможности минимальной.
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7—10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термо­пары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в цент­ре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и прове­ряют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.

ГОСТ 10089—80 С. 5

баллон с диоксидом углерода; 2~термометр для измерения температуры диоксида уг* лерода; 3—поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4—ротаметр; Ь—манометр; 6—печь электрическая трубчатая; 7—термопара; реакционная кварцевая
трубка; 5—стеклянная емкость для газа, заполненная в соответствии с п. 4.3; 10—моно* стат, заполненный водой; //—термопара для измерения температуры в печи

Черт. 4
С помощью моностата устанавливают давление в системе, рав­ное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со ско- ростью 2—3 см3/с до 100 %-ного содержания СО2.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В нагретую до заданной температуры печь устанавливают ре­акционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне по­стоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С,
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной тер­мопары установится температура (1000±5)°С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных парамет­рах.

С. 6 ГОСТ 10089—89

При использовании ручного газоанализатора продукты реак­ции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2'—3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диок­сида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допус­кается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050°С.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1, Реакционную способность кокса (К) в см3/г*с вычисляют по формуле
(1)
где V — скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
Т — температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
т — масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по фор­муле
где /Пі — масса навески кокса, г;
Ad— зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
Cdaf —содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных Cdaf принимают равным 98%);
Ті—температура диоксида углерода, подаваемого в реак­ционную трубку, К;
7?— степень преобразования газа-реагента (см. приложе­ние 1), вычисляемая по формуле
1п
где г= ,

СО+2СОЙ ’

СО и СОа — содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.

ГОСТ 10089—89 С. 7

5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Диапазон значений К, см3/г • с
Расхождение между результатами

в одной лаборатории
в данных ж'бцраЯ'Оіри.ях
До 0,40
Св. 0,40
0,02% (абс.)
5% (отн.)
0,05% (абс.)
10% (отн.)

5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье опре­деление и за окончательный результат принимают среднее арифме­тическое двух наиболее близких результатов в пределах допускае­мых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543—77.

С. 8 ГОСТ 10089—89

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ

CO, %
Я
co, %

co, %
R
10,0
0,056
6
0,113
2
0,184
2
0,057
8
0,115
4
0,186
4
0,058
19,0
0,116
6
0,188
6
0,060
2
0,118
8
0,190
8
0,061
4
0,119
28,0
0,192
11,°
0,062
6
0,120
2
0,194
2
0,063
8
0,122
4
0,195
4
0,064
20,0
0,123
6
0,197
6
0,065
2
0,125
8
0,199
8
0,066
4
0,127
29,0
0,200
12,0
0,068
6
0,128
2
0,202

0,069
8
0,130
4
0,204
4
0,070
21,0
0,131
6
0,206
6
0,072
2
0,133
8
0,208
8
0,073
4
0,134
30,0
0,210
13,0
0,074
6
0,136
2
0,212
2
0,076
8
0,137
4
0,214
4
0-077
22,0
0,139
6
0,216
6
0,079
2
0,141
8
0,218
8
0,089
4
0,142
31,0
0,220
14,0
0,081
6
0,143
2
0,222
2
0,083
8
0,145
4
0,224
4
0,084
23,0
0,147
6
0,226
6
0,085
'2
0,149
8
0,228
8
0,087
4
0,150
32,0
0,230
15,0
0,088
6
0,152
2
0,232
2
0,090
8
0,154
4
0,235
4
0,091
24,0
0,155
6
0,237
6
0,092
2
0,157
8
0,239
8
0,093
4
0,159
33,0
0,241
16,0
0,095
6
0,161
9
0,243
2
0,096
8
0,162
4
0,245
4
0,098
25,0
0,164
6
0,247
6
0,099
2
0,166
8
0,250
8
0,100
4
0,168
34,0
0,252
17,0
0,101
6
0,170
2
0,254
2
0,103
8
0,172
4
0,256
4
0,104
26,0
0,174
6
0,258
6
0,105
2-
0,175
8
0,261
8
0,107
4
0,177
35,0
0,263
18,0
0,108
6
0,179
2
0,265
2
0,110
8
0,181
4
0,267
4
0,112
27,0
0,182
6
0,270

со, %
я

СО, % 1 R I

СО, %
Я
8
0,272
46,0

36,0
0,274
2

2
0,277
4

4
0,279
6

6
0,281
8

8
0,284
47,0

37,0
0,286
2

2
0,288
4

4
0,290
6

6
0,293
8

8
0,295
48,0

38,0
0,298
2

2
0,300
4

4
0,303
6

6
0,305
8

8
0,308
49,0

39,0
0,310
2

2
0,312
4

4
0,314
6

6
0,317
8

8
0,320
50,0

40,0
0,322
2

2
0,325
4

4
0,328
6

6
0,330
8

8
0,333
51,0

41,0
0,335
2

2.
0,338
4

4
0,341
6

6
0,344
8

8
0,347
52,0

42,0
0,350
2

2
0,353
4

4
0,355
6

6
0,358
8

8
0,360
53,0

43,0
0,363
2

2
0,366
4

4
0,369
6

6
0,372
8

8
0,375
54,0

44,0
0,377
2

2
0,380
4

4
0,384
6

6
0,387
8

8
0,390
55,0

45,0
0,393
2

2
0,396
4

<4
0,399
6

6
0,402
8

8
0,405
56,0

Система NormaCS®

www.normacs.ru
0,408
2
0,600
0,411
4
0,604
0,414
6
0,608
0,417
8
0,613
0,421
57,0
0,617
0,424
2
0,621
0,427
4
0,626
0,431
6
0,631
0,434
8
0,636
0,437
58,0
0,641
0,440
2
0,646
0,443
4
0,650
0,450
6
0,655
0,454
8
0,660
0,457
59,0
0,665
0,461
2
0,670
0,464
4
0,675
0,467
6
0,631
0,471
8
0,686
0,475
60,0
0,690
0,478
2
0,696
0,481
4
0,702
0,485
6
0,707
0,489
8
0,712
0Л92
61,0
0,717
0,495
2
0,722
0,498
4
0,727
0,502
6
0,733
0,506
8
0,738
0,510
62,0
0,743
0,513
2
0,749
0,517
4
0,755
0,520
6
0,760
0,524
8
0,765
0,528
63,0
0,770
0,533
2
0,776
0,537
4
0,782
0,541
6
0,788
0,545
8
0,794
0,550
64,0
0.800
0,554
2
0,806
0,558
4
0,812
0,562
6
0,818
0,565
8
0,824
0,570
65,0
0,830
0,574
2
0,837
0,578
4
0,844
0,583
6
0,851
0,586
8
0,858
0,591
66,0
0,864
0,595
2
0,871

С. 10 ГОСТ 10089-89

Продолжение
co, %
і Я
co, %
R
co, %
R

0,878
71,0
1,051
6
1,261
6
0,885
2
1,058
8
1,273
8
0,892
4
1,064
76,0
1,281
67,0
0,898
6
1,072
2
1,294
2
0,905
8
1,081
4
1,307
4
0,912
72,0
1,092
6