ГОСТ 10104-75
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
Группа Л21
к ГОСТ 10104—75 2,4-динитротолуол технический. Технические условия (см. изменение № 4, ИУС № 6—89)
В каком месте
Напечатано
Должно быть
С. 290. Пункт 4.2. Первый абзац
классификационный шифр 6132
классификационный шифр 6112
(ИУС № 6 1991 г.)
УДК 661.717.2 : 006.354 Группа Л21
Технические условия
Technical 2,4-d ini tro toluene.
Specifications
ОКП 24 7124 0600
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. № 2710 срок введения установлен
с 01.01.77
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 № 1317 срок действия продлен до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцианатов и в других органических синтезах.
Формулы: эмпирическая СН3С6Н3 (NO2>)2
структурная
NO2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 182,13.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными
в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5—81, И—82, 8—85).
© Издательство стандартов, 1986
1.1. В зависимости от внешнего вида, метода очистки и назначения 2,4-динитротолуол выпускают двух марок: А и Б.
А — предназначена для производства диизоцианатов,
Б — предназначена для производства красителей.
1.2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
. Норма для марки
А
Б
ОКП 24 7124
0640
ОКП 24 7124 0630
1. Внешний вид
Плавленый продукт
Однородный
кристал-
от желтого до светло-
лический или
чешуиро-
2. Массовая доля 2,4- динитротолуола в высушенном продукте, %, не
коричневого цвета
ванный продукт ло-желтого до цвета
от свет- желтого
менее
3. Массовая доля 4- нитротолуола в высушенном продукте, %, не бо-
99
99
лее
4. Массовая доля тринитротолуола в высушенном продукте, %;
0,1.
0,1
не более
5. Температура кристаллизации высушенно-
0,20
0,25
го продукта, °С, не ниже
6. Массовая доля во-
69,6
69,6
ды, %,, не более
7. Массовая доля сер-
0,5
6
ной кислоты
Должен выдерживать испытание по п. 3.6
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 2,4-динитротолуол — пожаро- и взрывоопасное вещество, способное детонировать.
Температура вспышки, °С 160
Температура воспламенения аэрогеля, °С ... 125
Температура самовоспламенения аэрогеля, °С 375
Нижний предел взрываемости аэровзвеси, г/см3 . . . 500
Средства пожаротушения ■— вода, пена.
2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу віысокоопас- ных соединений. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3. Сильный метгемоглобинообразова- тель поражает печень. Может поступать в организм через неповрежденную кожу.
2а.З. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы,, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения.
2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.
Отбор проб продукта марки А из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100°С, (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2. 2.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.1. Отбор проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы продукта марки А должна быть не менее 300 г, марки Б ■— 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.3. Внешний вид определяют визуально
3.4. Определение массовой доли 2,4-динитрото- луола и 4-нитротолуола в высушенном продук- т е
Сущность метода состоит в газохроматографическом определении массовой доли 4-нитротолуола и других органических примесей с последующим определением массовой доли 2,4-динитротолуола расчетным путем.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1. ' Применяемые приборы и реактивы:
хроматограф аналитический газовый с пламенно-ионизационным детектором;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали U-образная длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;
жидкая фаза типа «силикон ХЕ-60»;
твердая фаза типа «хезасорб AW-НМДБ, хроматон W-AW» с зернами размером 0,200—0,360 мм, обработанная силиконом ХЕ-60 в количестве 5% от массы твердого носителя;
воздух сжатый для питания приборов;
водород технический! по ГОСТ 3022—80, марка Б;
азот гавообразный технический по ГОСТ 9293—74;
ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.;
4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197—73;
2.6- динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0%;
2.7- динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70°С;
смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5;
«внутренний эталон» — дибутилфталат по ГОСТ 8728—77;
кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, сушеный в течение 5—6 ч при 200—220°С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм, применять хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;
линейка измерительная по ГОСТ 427—75;
лупа измерительная по ГОСТ 25706—83;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82;
эксикатор по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Подготовка к анализу
Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220°С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Режим калибровки и работы хроматографа: температура термостата колонки, °С . температура испарителя, °С
расход газа-носителя (азота), см3/мин
расход воздуха, см3/мйи ......
расход водорода, см3/мин
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
чувствительность шкалы, А . 1-ГО-9
время анализа, мин 60
объем вводимой пробы, мкл . 1,0.
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.
Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных бинарных смесей, состоящих из дибутилфталата и определяемого компонента.
Искусственные смеси растворяют в ацетоне.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.4.2.1. Сушка пробы
Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стакан, расплавляют в термостате при 80—85°С и прибавляют 5—7 г хлористого кальция.
Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.
Колбу или стакан помещают в термостат и выдерживают при 80—85СС в течение 30 мин, периодически взбалтывая.
Затем расплавленный продукт осторожно сливают в кристаллизационную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Проведение анализа
2—3 г высушенного по п. 3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике для взвешивания и микрошприцем добавляют к нему 0,008—0,012 г дибутилфтал'ата («внутренний эталон»). Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
К навеске добавляют ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.
1 мкл перемешанной и подготовленной для анализа, пробы вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и «внутреннего эталона» приведен на хроматограмме (см. чертеж).
. Относительное время удерживания определяемых примесей: 4-нитротолуол — 0,11;
Xi — неидентифицированная примесь — 0,22;
Х2 — неидентифицированная примесь — 0,31;
2,6-динитротолуол ■— 0,42;
2,5-динитротолуол — 0,53;
2,3-динитротолуол — 0,78;
дибутилфталат — 1,00;
3,4-динитротолуол — 1,18.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (Х\) в процентах вычисляют по формуле
Xi= • 100,
^ЭТ'^Іпр
где /Пэт— масса навески «внутреннего эталона», г; тир— масса навески анализируемой пробы, г;. 5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2;
К\—градуировочный коэффициент определяемого компонента.
Типовая хроматограмма
2—толуол; 2—4-нитротолуол; 3, 4—Xi, Х2—неидентифицированные примеси; 5—2,6-динитротолуол; 6—2,5-динитротолуол; 7—2,4-динитротолуол; 8—2,3-динитротолуол; 9—дибутилфталат; 10—
3,4-динитротолуол
Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.
Градуировочный коэффициент (Ki) определяемого компонента вычисляют по формуле
rs Ззт • ITij
Лі~ Si.m3T ’
где mi— масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;
/Пэт— масса навески «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
5эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
Si — площадь пика определяемого компонента, мм2.
Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола — 0,002%, при определении динитротолуолов — 0,01%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности .£ = 0,95.
Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=10
