ГОСТ 1027-67
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
1.1 а. 3-водный уксуснокислый свинец должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый свинец должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3421 1643 00
Норма
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3421 1642 01
Чистый (ч.) ОКП 26- 3421 1641 02
I. Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II) [РЬ(СН3СОО)2Х ХЗНаО], %, не менее
99,5
99,5
98,0
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0,0025
0,0050
0,0100
, -3. Массовая доля хлоридов (С1), %, ие более
0,00025
0,00050
0,00100
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, же более
0,002
0,002
0,005
5. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,00025
0,00050
0,00100
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
7. Массовая доля суммы калия, нат- ржя, кальция и стронция (K+Na-i-Ca + -t-Sr), %, не более
0,010
0,010
0,025
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 1
1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
la.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
Разд. 1а. (Введен дополнительно,.Изм. № 1).
2.1 . Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ■ характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. №2).
2.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.
2.3 Определение массовой, доли 3-вод но го уксуснокислого свинца (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ'10398—76.
Масса ^-водного уксуснокислого свинца (II), соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Ыа-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) —0,01897 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2, 1—2.2.3. (Исключены, Изм. № 2).
2.4 Определение массовой доли не растворимых вводевеществ
2.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%;
стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 5 см3;
тигель типа ТФ с фильДром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.
2.4.2. Проведение анализа
40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см3 воды, подкисленной 2,5 см3 раствора уксусной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака;
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды,.подкисленной 0,2 см3 раствора уксусной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 4 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата «химически чистый», ±20% для препарата «чистый для анализа» и'*±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95. *
2.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет- рическим (способ . 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
При этом 4,00 г препарата помещают в мерную (при опреде-. лении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 ом3 (при определении визуально-нефелометрическим методом), растворяют в 30 см3 воды, содержащей 4 см3 раствора азотной кислоты, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 без добавления раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов, не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
2.6 Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74 (методом с применением индигокармина. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3 воды и осторожно по стенкам колбы прибавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты. Объем доводят водой до метки, хорошо
яеремешивают и выдерживают до полного осветления жидкости (20 мин). Из прозрачного раствора отбирают пипеткой 10 см3 раствора для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» (соответствуют 1,0 г препарата) или 5 см3 раствора ' для препарата «чистый» (соответствуют 0,50 г препарата) и помещают в коническую колбу.
Для препарата «чистый» добавляют 5 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.2—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора ле будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,020 мг NO3,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг NO3,
для препарата — «чистый» — 0,025 мг.NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
2.7 Определение массовой доли меди
Определение проводят по ГОСТ 10554—74 методом с применением диэтилдитиокарбамата свинца. При этом 1,00 г препарата растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10554—74 фотометрически или визуально-колориметрически, используя вместо раствора серной кислоты раствор уксусной кислоты (ГОСТ 61—75).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,0025 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0050 мг, для препарата «чистый»— 0,0100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли меди анализ проводят фотометрически.
2.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75 1,10-фенантролино- вым методом. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 20 см3 воды, подкисленной 1 см3 раствора уксусной кислоты, прибавляют 10 см3 раствора 1,10-фенантролина и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химических чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально. j
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
2.1— 2.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.9 Определение массовой доли суммы калия, натрия, кальция и стронция
2.9.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2;
фотоумножители ФЭУ-38 или ФЭУ-17 (для определения натрия, кальция и стронция) и ФЭУ-32 (для определения калия);
горелка;
распылитель;
колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетка градуированная вместимостью 25 см8;
стакан В (Н)-1—50 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(3)—25(50)—2 по ГОСТ 1770—74;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция и стронция);
пропан-бутан (бытовой в баллоне) для определения калия и натрия;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч,. разбавленная 1:4;
растворы, содержащие Na, К, Са и Sr, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор массовой концентрации Na, К, Са, Sr по 0,01 мг/см3— раствор А; -
свинца (II) окись для спектрального анализа, х. ч., по ТУ 6—09—879—76.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой и кварцевой посуде.
2.8, 2.8.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.9.2. Подготовка к анализу
2.9.2.1. Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. *
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
В пять стаканов помещают по 0,59 г окиси свинца (II), растворяют в 15 см3 раствора уксусной кислоты, растворы переносят в мерные колбы и вводят указанные в табл. 2 объемы раствора А.
Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер pactaopa сравнения
, Объем раствора А, см3
Масса примеси в .100 см3 раствора сравнения, мг
Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %
Na
К
Са
Sr
Na
К
Са
Sr
0
_
'.
2
2
0,02
(0,02
0,02
0,02
0,002
0,002
01,002
0,002
3
6
0,06
0,06
0,06
0,06
0,006
0,006
0,006
0,006
4
10
10,10
0,10
0,1
