ГОСТ 10275-74
Скачать документ
Формат .docx · доступно зарегистрированным пользователям
Издание официальное
Москва
Реактивы
Технические условия
Reagents. Lead (II) carbonate.
Specifications
ОКП 26 2423 0|460 09
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. № 2373 срок введения установлен
с 01.07.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 № 3498 срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на углекислый свинец (II), который представляет собой белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в разбавленных азотной и уксусной кислотах, а также в растворах едких щелочей.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула: РЬСО3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 267,20.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (октябрь 1984 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в сентябре 1984 г. Пост. № 3498 от 28.09.84 (ИУС 1—85).
© Издательство стандартов, 1985
Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа
(ч. д. а.)
Чистый (Ч.)
ОКП 26 2423 0452 07
ОКП 26 2423 0451 08
0,04
Не нормируется
То же
0,005
0,05
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Углекислый свинец (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на свинец) — 0,01 мг/м3. При превышении предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки).
2а.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней прббы не должна быть менее 80 г.
3.3. Определение массовой доли углекислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см3 раствора азотной кислоты и 3—4 см3 воды, прибавляют 95 см3 воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса углекислого свинца (II), соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Иа-ЭДТА) =0,05 моль/дм3 (0,05 М), равна 0,01336 г.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях и, при необходимости, в результат анализа вносят соответствующую поправку.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2, 1, 3.2.2, 3.2.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная и 2%-ный раствор.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
3.4.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350—400 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 7 см3 уксусной кислоты и 50 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 2%-ного раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют на водяной бане в 2 см3 уксусной кислоты (ГОСТ 61—75, х. ч. ледяная) и 5 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 12 см3 воды, 1 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают. Осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.
4 см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 10 см3 и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3, 1 см3 раствора хлористого натрия, 0,4 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.1. 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, 5 см3 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и кипятят 3—5 мин до растворения препарата. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и осторожно при перемешивании 0,75 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77). Объем раствора доводят водой до метки, содержимое колбы перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и сохраняют для определения содержания хлоридов.
Далее определение проводят сульфосалициловым методом, взяв 8 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,4 г препарата).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,008 мг, для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом, взяв 20 см3 фильтрата, полученного по п. 3.5 (соответствуют 1 г препарата).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать для препарата чистый для анализа 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ПСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38, ФЭУ-51.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Пропан-бутан.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.
Растворы, содержащие натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением получают раствор с концентрацией Na, К, Са, 0,01 мг/см3 — раствор А.
Свинец (II) азотнокислый для спектрального анализа, х. ч., не содержащий натрия, калия и кальция в условиях методики определения; раствор, содержащий 124 г азотнокислого свинца (II) в 1 дм3 — раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата растворяют в 10 см3 воды и 1 мл азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номера растворов сравнения
Объем раствора А, см”
Объем раствора
Б, см*
Концентрация в растворе сравнения, мг/100 см8
Массовая доля в пересчете на препарат, %
Na
к
Са
Na
К
Са
1
3
10
0,03
0,03
0,03
0,003
0,003
ОкООЗ
2
5
10
0,06
0,05
0,05
0,005
0^005
0,006
3
10
10
0,1
0,1
0,1
0Щ1
0Ю1
ад і
3.8.3. Приготовление растворов сравнения
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая вводят указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б, растворы перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
3.8.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм, К 766,5—769,9 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ—воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание анилизируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометриро- вание в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение
